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建立了基质固相分散(MSPD)-氢火焰离子化检测器气相色谱法(FID/GC)测定甘蔗中痕量甲拌磷、特丁硫磷农药残留量的方法。用弗罗里硅土作固相吸附剂,石墨化碳黑净化,丙酮作为洗脱液,GC进行分析检测。结果表明:在0.80-3.2μg/mL和0.96-3.2μg/mL范围内,甲拌磷和特丁硫磷浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品加标平均回收率为81.8%-86.0%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-7.5%。