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试样以混合熔剂熔融，盐酸浸取。以氨水沉淀A1、Fe、Ti，使之与Ca、Mg分离；氢氧化物沉淀用盐酸溶解，再在氢氧化钠溶液中强碱分离趾，分取滤液用氟盐取代EDTA滴定铝，计算铝的质量分数。结果表明，本法操作简便，准确性好，速度快，成本低，完全能满足日常分析的需要。方法适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿和球团矿中三氧化二铝的测定。