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探索了一种合成规则的层状双金属氢氧化物（简称LDHs）六角纳米片的新方法，该方法基于传统的共沉淀法，并借鉴了尿素法的优点。系统研究了沉淀剂、反应溶剂、反应时间和沉淀剂滴加速率对最终得到的粒子结晶度和形貌的影响。研究结果表明，采用NH4OH为沉淀剂，以乙醇／水混合溶液为溶剂得到的LDHs纳米粒子结晶度高，晶型发育完美，呈现规则的六角片状，单分散性良好，粒径介于100～250nm之间。乙醇的加入一方面减慢了NH4OH电离出OH-的速率，降低了溶液过饱和度；另一方面，乙醇分子包裹在LDHs粒子周围，其表面的羟基