微波消解-石墨炉原子吸收法/原子荧光法测定食品中有害元素平台研究

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目的应用微波消解食品试样,建立用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铝(Al),原子荧光法(AFS)测定汞(Hg)和砷(As)的测定平台。方法通过对样品微波消解条件的控制,使所得样液能同时用于GFAAS法测定Pb、Cd、Cr和Al,AFS法测定Hg和As。结果 Pb、Cd、Cr、Al、Hg、As的浓度为0μg/L~100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 3~0.999 9,检出限分别为0.280μg/L、0.005μg/L、0.002μg/L、2.93μg/L、0.013μg/L、0.042μg/L。用菠菜标准物质(GBW10015)进行验证,Pb、Cd、Cr、Al、Hg、As的加标回收率为92.9%~109.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.87%、3.62%、4.15%、1.90%、5.74%、4.56%。结论该方法一次试样消解能分别测定食品中主要有害元素,方法简便、灵敏、准确,可满足基层食品安全风险监测工作中对有害元素检测的要求。 Objective To establish a method for the determination of mercury (Hg) in food by microwave digestion of food samples and determination of lead, cadmium, chromium, aluminum and atomic fluorescence spectrometry by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) And arsenic (As) determination platform. Methods By controlling the conditions of microwave digestion, the sample solution can be used for the simultaneous determination of Pb, Cd, Cr and Al by GFAAS, and the determination of Hg and As by AFS. Results When the concentration of Pb, Cd, Cr, Al, Hg and As was 0μg / L ~ 100μg / L, the correlation coefficient was 0.999 3 ~ 0.999 9, the detection limits were 0.280μg / L, 0.005μg / L, 0.002μg / L, 2.93μg / L, 0.013μg / L, 0.042μg / L. The standard recoveries of Pb, Cd, Cr, Al, Hg and As were 92.9% -109.0% with relative standard deviations (RSDs) of 3.87%, 3.62% and 4.15%, respectively, with spinach reference material GBW10015. 1.90%, 5.74%, 4.56%. Conclusions This method can determine the main harmful elements in foodstuffs by one sample digestion. The method is simple, sensitive and accurate and can meet the requirements of harmful elemental detection in the monitoring work of basic food safety risks.
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