微波消解-ICP-MS法测定保健食品虾油胶囊中总砷方法

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  自然界砷元素存在于沉积岩和熔积岩中,主要经过地表径流等途径进入到海水中,又通过食物链在海产生物体内富集。
  实验部分
  仪器、试剂与材料。Agilent 7700e型电感耦合等离子体质谱仪、Millipore 超纯水处理系统、意大利迈尔斯通酸纯化仪 DUOPUR、意大利迈尔斯通超级大微波消解仪 ULtraCLAVE4优级纯硝酸(国药)、优级纯双氧水、质谱调谐液((1μg/L) Ce,Co,Li,Mg,TI,Y
  内标溶液(100μg/mL)Bi,Ge,In,Li6,Re,Rh,Sc,Y、As标准溶液1000μg/mL GSB04- 1714- 2004 173071- 4。
  样品处理。虾油胶囊称取整粒胶囊,加纯化后硝酸3mL,优级纯双氧水1 mL,浸泡过夜预消解。经多次试验证明,这个消解条件可以很好的消解高脂肪高蛋白的样品。消解过程温和,无飞溅现象(表1)。
  ICP- MS仪器条件:RF功率1550W、采样深度8mm、载气1L/min、补偿稀释气1L/min、等离子体气15L/min、保留时间0.5S、雾化室温度2℃、分析模式He模式、泵速0.3rps
  结果与讨论
  消解仪器的选择。近二十年来,元素测定前处理的消解方式发生着变化,从最早的电热板消解,到中压微波消解,到近几年的超高压微波消解。这个变化带了的最直接的影响是样品回收率高;前处理所用酸试剂量小;消化好的样品含酸量低不用再赶酸,可以直接上机测试;试剂空白很低;一次可消解的样品多;排出的废酸少,对环境污染小,符合“绿色化学”的概念。
  消解条件的优化。保健食品虾油胶囊中脂肪含量高,不易消解,先行预消解,加好硝酸和双氧水后放置一夜。在微波消解时在低温多设置两步,时间延长些,使得大链分子结构被打破,消解过程缓和,不至于喷溅。样品无损失,回收率高。
  控制好氧化物(CeO/Ce) %值,对测定结果准确性很重要。仪器氧化物的值越低,样品回收率越好。这是因为CeO/Ce%的比例越低,等离子体的温度越高,砷元素是电离能是比较高的元素,等离子体温度越高,电离就越彻底(表2)。
  干扰的消除
  ICP- MS的干扰主要分为质谱型干扰和基体型干扰。本实验所用仪器带八级杆反应系统,所以可以消除质谱型的干扰。对于基體型的干扰我们采用内标校正法。内标元素按照就近原则选择Ge。
  虾油胶囊总砷实际测定结果
  讨论
  微波消解- ICP- MS法测定保健品虾油胶囊中总砷,从前处理微波消解设备的选型、消解条件的优化、试剂的纯化、ICP- MS条件的选择和优化方面做了全面的工作,两组样品的RSD%分别为0.53%和0.47%。样品加标回收率范围在96.3%~102.2%。最终使得测试结果准确可靠。
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