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[摘 要]本文采用微波消解样品处理技术，结合ICP-AES法测定地质样品中As，Ni，Cu，Pb，Sn，Zn等6种金属元素，通过综合优化条件和观察方式，研究表明，该方法与传统的酸解法样品处理相比及与标样不同分析方法所得的结果相比，不但分析结果相吻合，而且更具有快速，高效，清洁，污染少等优点，完全能满足岩石矿物分析的要求。
[关键词]微波消解；ICP-AES； 矿样；伴生元素
中图分类号：S62 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2019）06-0307-01
1前言
在地勘工作中，伴生元素对矿石的综合开发利用和矿区中成矿矿化的发育情况及成矿机理原因有着良好的借鉴作用，以上常见的6种元素物理化学性质差异大，一般难以同时痕量和微量宽范围测定，其指导效果的作用未充分发挥，本文通过选择最优化的综合条件，结合不同的观察方式，取得了较好的效果。
随着AAS，ICP-AES，ICP-MS等分析仪器的应用，样品的上机测定速度和精度得到很大的提高，但传统的矿石样品消解技术手续繁琐，耗时长，易交叉污染，消解过程还会产生过多的有害气体影响环境，成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈，微波消解技术所具有的快速，高效，用量少，背景值低等特点能很好地解决这一问题，已逐渐为广大分析工作者所青睐。
2 实验部分
2.1仪器
微波消解系统：意大利Milestone公司的MLS-1200型高压微波消解炉，MPR-100/10s 消解转子带10个Teflon-TEM高压消解罐
等离子体发射光谱：美国热电公司的 IRIS 1000全谱直读型ICP-AES（双向观察）
2.2試剂
混合标准溶液：用有国家资质认定的金属标准储备溶液稀释而成，酸度为5%（V/V）的硝酸，浓度分别为1ug/mL，2ug/mL，5ug/mL，元素包括需要研究的8种（As，Ni，Cu，Pb，Sn，Zn）。
优级纯的硝酸（65%），盐酸（35%），双氧水（30%）
试剂用水为去离子水
2.3试验步骤
微波消解：准确称量0.5000克样品（细碎至200目），放入干净Teflon-TEM样品消解罐中， 加数滴水润湿矿样，加盐酸5ml，硝酸3ml高氯酸3ml及氢氟酸3ml，以试验获得的最佳功率，时间和温度（见表1）进行消解。消解完毕后，水冷15分钟，打开消解罐，转移消解液于100mL聚四氟乙烯烧杯中，在电热板上加热至冒白烟2分钟，取下稍冷加1︰1的硝酸5mL加热浸取，转入50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，上ICP-AES进行测定，整个消解过程只需55分钟。
*传统酸消解：（略），整个消解过程耗时近6小时。
ICP-AES的工作条件：高频功率1150W，载气压力25Psi，辅助气流量 1.0 L/min，双向等离子体观察方式（表2中带*的元素用垂直观察，其余元素为水平观察）。
各元素分析线波长和方法检出限MDL，如表2。
3 结果与讨论
本文对大部分样品来说，此方法不是全溶解技术，但这是一个非常强的消解过程，可以溶解地质矿样中需获得的元素，包括对于嵌入在硅酸盐结构中的元素。如果仅以王水溶解，各待测元素含量有系统略偏低，加入高氯酸能针对难溶矿物的溶解，加入少许氢氟酸能充分处理硅质晶格中的元素溶出率。
仪器测定条件经综合和反复试验，采用此功率可以在垂直观测条件下使Sn等得到较高的灵敏度和稳定性，并能同时不影响其它元素的激发测定。在选择实验条件时，增大功效，温度升高，电子密度也增大，谱线强度可能增强，但一定程度后背景增强更大。因此，信背比将随着功率的增大出现极大值后而减小，谱线激发能越低减小越甚。综合考虑选择最佳高频功率为1.05KW，既优先Sn的灵敏度和稳定性，又使As的背景不高有利于其检出限。冷却气流量主要根据高频功率的大小来选择， 辅助气流量在不影响分析结果采用相对经济的1.0 L/min。
精密度：取多份标准样品，按照样品分析步骤进行微波消解和测定，其精密度RSD除了Sn、Zn在3%左右外，其他各元素均在1%左右。例如标样GBW07402统计如下：
回收率：在低含量标准样品中加入一定量（和实际样品含量相当）的待测元素的标准溶液，按样品分析步骤进行微波消解和测定，其加标回收率在95.0-101.0%。
对照试验：取多个标准样品分别以微波消解和传统的酸解法处理样品，ICP-AES测定，结果表明，两种样品消解技术的相对误差RSD均在5%以内，数据基本吻合。
参考文献：
[1]陈莉月等密闭微波溶样方法的进展[J]，分析仪器，1997，4：12-13；
[2]辛仁轩，等离子发射光谱分析[M]，北京；化学工业出版社，3004：3；
[3]王静萍，ICP-AES法测定铜矿石中主次成分的研究[J]，山西师范大学学报；自然科学版，2001、15（1）：50-51；
[4] Microwave Application Notes for Acid Digestion. Application Note EW-4。
作者简介：印建新（1972-）男，汉族，江苏省靖江市，地质实验测试工程师.
[关键词]微波消解；ICP-AES； 矿样；伴生元素
中图分类号：S62 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2019）06-0307-01
1前言
在地勘工作中，伴生元素对矿石的综合开发利用和矿区中成矿矿化的发育情况及成矿机理原因有着良好的借鉴作用，以上常见的6种元素物理化学性质差异大，一般难以同时痕量和微量宽范围测定，其指导效果的作用未充分发挥，本文通过选择最优化的综合条件，结合不同的观察方式，取得了较好的效果。
随着AAS，ICP-AES，ICP-MS等分析仪器的应用，样品的上机测定速度和精度得到很大的提高，但传统的矿石样品消解技术手续繁琐，耗时长，易交叉污染，消解过程还会产生过多的有害气体影响环境，成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈，微波消解技术所具有的快速，高效，用量少，背景值低等特点能很好地解决这一问题，已逐渐为广大分析工作者所青睐。
2 实验部分
2.1仪器
微波消解系统：意大利Milestone公司的MLS-1200型高压微波消解炉，MPR-100/10s 消解转子带10个Teflon-TEM高压消解罐
等离子体发射光谱：美国热电公司的 IRIS 1000全谱直读型ICP-AES（双向观察）
2.2試剂
混合标准溶液：用有国家资质认定的金属标准储备溶液稀释而成，酸度为5%（V/V）的硝酸，浓度分别为1ug/mL，2ug/mL，5ug/mL，元素包括需要研究的8种（As，Ni，Cu，Pb，Sn，Zn）。
优级纯的硝酸（65%），盐酸（35%），双氧水（30%）
试剂用水为去离子水
2.3试验步骤
微波消解：准确称量0.5000克样品（细碎至200目），放入干净Teflon-TEM样品消解罐中， 加数滴水润湿矿样，加盐酸5ml，硝酸3ml高氯酸3ml及氢氟酸3ml，以试验获得的最佳功率，时间和温度（见表1）进行消解。消解完毕后，水冷15分钟，打开消解罐，转移消解液于100mL聚四氟乙烯烧杯中，在电热板上加热至冒白烟2分钟，取下稍冷加1︰1的硝酸5mL加热浸取，转入50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，上ICP-AES进行测定，整个消解过程只需55分钟。
*传统酸消解：（略），整个消解过程耗时近6小时。
ICP-AES的工作条件：高频功率1150W，载气压力25Psi，辅助气流量 1.0 L/min，双向等离子体观察方式（表2中带*的元素用垂直观察，其余元素为水平观察）。
各元素分析线波长和方法检出限MDL，如表2。
3 结果与讨论
本文对大部分样品来说，此方法不是全溶解技术，但这是一个非常强的消解过程，可以溶解地质矿样中需获得的元素，包括对于嵌入在硅酸盐结构中的元素。如果仅以王水溶解，各待测元素含量有系统略偏低，加入高氯酸能针对难溶矿物的溶解，加入少许氢氟酸能充分处理硅质晶格中的元素溶出率。
仪器测定条件经综合和反复试验，采用此功率可以在垂直观测条件下使Sn等得到较高的灵敏度和稳定性，并能同时不影响其它元素的激发测定。在选择实验条件时，增大功效，温度升高，电子密度也增大，谱线强度可能增强，但一定程度后背景增强更大。因此，信背比将随着功率的增大出现极大值后而减小，谱线激发能越低减小越甚。综合考虑选择最佳高频功率为1.05KW，既优先Sn的灵敏度和稳定性，又使As的背景不高有利于其检出限。冷却气流量主要根据高频功率的大小来选择， 辅助气流量在不影响分析结果采用相对经济的1.0 L/min。
精密度：取多份标准样品，按照样品分析步骤进行微波消解和测定，其精密度RSD除了Sn、Zn在3%左右外，其他各元素均在1%左右。例如标样GBW07402统计如下：
回收率：在低含量标准样品中加入一定量（和实际样品含量相当）的待测元素的标准溶液，按样品分析步骤进行微波消解和测定，其加标回收率在95.0-101.0%。
对照试验：取多个标准样品分别以微波消解和传统的酸解法处理样品，ICP-AES测定，结果表明，两种样品消解技术的相对误差RSD均在5%以内，数据基本吻合。
参考文献：
[1]陈莉月等密闭微波溶样方法的进展[J]，分析仪器，1997，4：12-13；
[2]辛仁轩，等离子发射光谱分析[M]，北京；化学工业出版社，3004：3；
[3]王静萍，ICP-AES法测定铜矿石中主次成分的研究[J]，山西师范大学学报；自然科学版，2001、15（1）：50-51；
[4] Microwave Application Notes for Acid Digestion. Application Note EW-4。
作者简介：印建新（1972-）男，汉族，江苏省靖江市，地质实验测试工程师.