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以硝酸氧锆、钼酸铵和钨酸铵为原料,采用水合前驱物分解法合成了负热膨胀粉体立方相ZrW1.7Mo0.3O8分别采用差热一热重分析(TG—DSC)、X射线粉末衍射、扫描电镜(SEM)等分析测试手段,研究了前驱体的晶化过程、产物的结晶度和形貌。结果表明,采用该方法能合成出纯净的立方ZrW1.7Mo0.3O8粉体,其负热膨胀系数为-6.16×10^-6K^-1。