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合成了七个含四氮杂十四元大环配体过渡金属配正离子与双（Ｎ－氰基亚胺基二硫代甲酸）合镍负离子的加合物［ＭＬ］［Ｎｉ（ｃｄｃ）２］（ｃｄｃ＝Ｎ－氰基亚胺基二硫代甲酸根；Ｌ＝ｈｍｔａｄｅ，ｈｍｔａ，ｄｍｔａｄｅ，ｔｍｔａｔｅ；Ｍ＝Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎ），通过元素分析、红外光谱、电子光谱、磁化率和顺磁共振谱对加合物结构进行了表征。测定了［Ｎｉ（ｈｍｔａｄｅ）］［Ｎｉ（ｃｄｃ）２］的晶体结构，其晶体属单斜晶系，