【摘 要】
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目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素和雷公藤红素的检
【机 构】
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济宁市食品药品检验检测研究院, 济宁 272071;济宁市食品药品检验检测研究院, 济宁 272071;山东农业大学食品科学与工程学院, 泰安 271018;山东农业大学食品科学与工程学院, 泰安 2
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目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素和雷公藤红素的检测方法,并考察这2种物质在储存和冲泡过程中的热稳定性.方法 样品采用水溶解,乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析脱水,N-丙基乙二胺、C18净化粉和磁性纳米粒子分散净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行分析.结果 雷公藤甲素和雷公藤红素定量限分别为0.5和0.16μg/kg,在0.5～100 ng/mL浓度范围内线性关系均良好,加标回收率分别在83.03％～93.33％和82.62％～87.83％范围内.两种物质的含量在冷藏条件下较稳定;长期贮存时,其含量随温度升高会产生不同程度的降低.使用80℃以上水温冲泡蜂蜜,2种物质含量有部分下降,且高温保持3 h后会有显著降低的趋势.雷公藤甲素热稳定性略好于雷公藤红素.结论 该方法快速、灵敏,适用于蜂蜜中雷公藤甲素和雷公藤红素的批量筛查和痕量分析.2种物质在低温条件下热稳定性较好,但随着储存或冲泡温度的升高及时间的延长,含量有部分下降.该特征对于蜂蜜中两种毒素的处理具有实际意义.
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