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摘 要:在我国社会经济发展当中,地质行业属于重要支柱,涉及到较多工作环节,其中最重要的就是地质实验测试工作。原子吸收法在地质实验测试中主要用于地质样品中金属元素含量的测定。
关键词:地质实验测试;原子吸收法;应用分析
中图分类号:P624 文献标识码:A 文章编号:1004-7344(2018)17-0203-02
在传统的地质实验测试当中,由于受到多种因素影响,造成检测数据存在较大误差,极大的影响了样品的检测质量,进而影响到地质找矿效果。经过几十年的实践并且随着科学技术的快速发展,原子吸收法在我国地质实验测试当中已经日趋成熟,其检测结果已十分可靠和准确。
1 原子吸收测定法原理
原子吸收测定法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分析的一种方法。特定光源辐射出待测元素的特征谱线,被待测元素的原子吸收,信号经过一系列的转换从而取得待测样品的含量。
原子吸收法使用的仪器-原子吸收分光光度计,其辐射光源-空心阴极灯,一般并不发射那些邻近波长的辐射线,因此,其他辐射干扰较小,使原子吸收法的精密度和灵敏度都比较强。
原子吸收法的样品分解流程较为简单,影响检测结果准确度的因素较经典容量法少,并能实现一种溶液多元素特别是多种金属元素同时测定,仪器操作简便,大大缩短了样品的检测周期,极大降低了实验室工作人员的劳动强度,因此,20世纪80、90年代,原子吸收测定法在地质实验室得到了广泛的应用。当时主要使用火焰分光光度计,而灵敏度相对高的石墨炉原子吸收仪因为较为昂贵,用得比较少。现在,随着技术工艺的不断发展,自动化程度越来越高,仪器的灵敏性日益增强,石墨炉原子吸收仪的应用也已相当普遍。
原子吸收法的应用,使实验室能及时为野外工作提供准确而又可靠的样品检测结果,为地质找矿提供了重要依据,为全面促进我国地质行业的发展做出了巨大贡献。
2 原子吸收测定方法
原子吸收法主要有标准曲线法和标准加入法。
2.1 标准曲线法
日常检测工作中最常用的一种方法。
原理:配制一组合适的标准溶液,由低浓度到高浓度,依次喷入火焰,分别测定其吸光度A。以测得的吸光度为纵坐标,待测元素的含量或浓度C为横坐标,繪制A-C标准曲线,如图1所示。在相同的实验条件下,喷入待测样溶液,根据测得的吸光度,由标准曲线求出试样中待测元素的含量。
在实际工作中,有时会出现标准曲线弯曲的现象。最为常见的是标准曲线向浓度坐标弯曲,即在待测元素含量或浓度较高时向浓度坐标弯曲。这是因为当待测元素含量较高时,吸收线变宽,导致光源辐射共振线的中心波长与共振线吸收线的中心波长错位,使吸收相应地减少,结果标准曲线向浓度坐标弯曲。因此,使用原子吸收法中的标准曲线法时,应该注意:①所配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成直线关系的范围内。②标准溶液与试样溶液都应使用相同的试剂处理,测试时的介质、酸度应一致。③在整个分析过程中操作条件应尽量保持不变。④由于喷雾效率或火焰状态等经常变动,标准曲线的斜率也随之变动,因此,要经常用标准溶液对吸光度进行检查和较正。⑤测定并扣除空白。
2.2 标准加入法
标准加入法的优点是能消除基体效应的影响,这种方法在基体较复杂的情况下样品的检测结果更为合理。该方法的原理是:取相同体积的待测液两份,分别置于A、B容量瓶,另取一定量的标准溶液加入B中(浓度为C0),然后将两份溶稀释至刻度,测出A、B两溶液的吸收度AX、A0。根据公式CX=(AX×C0)/(A0-AX)求出待测液浓度。
2.3 样品分解
一般的地质样品用盐酸和硝酸加热处理,特殊样品可用四酸法加热分解。
2.4 仪器测定条件
工作中,仪器测定条件的选择对样品的检测结果影响很大。一般选择元素的最灵敏线,也有些选择元素的次灵敏线。表1为一些金属元素的常用测定条件。
3 原子吸收法在地质实验测试应用中的其他注意事项
要使原子吸收法得到准确的结果,还需注意:
(1)在地质实验测定当中样品分解属于基础环节,需要全面重视样品分解质量,如操作人员需彻底清洗实验器材,防止掺杂其他物质。有些样品在分解过程中容易发生飞溅,必须从低温开始逐渐提升温度,并要注意控制样品分解过程中的温度,防止样品飞溅损失造成测定结果失真。
(2)每台仪器都有其特定的使用方法,在实际测定时需要正确选择仪器设备使用条件,比如,仪器必须预热30min并且每次不可连续使用过长时间等。
(3)待测溶液要经彻底澄清后才能进行测定,否则会影响喷雾效率进而影响到结果的准确度,同时也防止损坏仪器。
(4)待测样品吸光度超过曲线范围一定要进行稀释,否则会使结果偏低,得不到准确的结果,稀释介质及酸度须与待测元素检测条件要求一致。
4 结束语
综上所述,在我国社会经济发展当中地质行业占据重要作用,介于当前该行业已经处于饱和状态,并且出现了较多社会资金投资的从事地质的公司,所以为了在市场竞争激烈的环境下占据一席之地,地质单位更需要深入了解和应用现有的科技手段。本文简要阐述和分析了原子吸收测定法的应用及注意事项,希望因此而使该方法在日后的使用中能进一步提高样品的检测质量,推动地质事业的快速稳定发展。
参考文献
[1]宋婷婷,侯硕华,李亚朝,等.火焰原子吸收法与邻二氮菲分光光度法比较检测锌灰中铁的含量[J].煤炭与化工,2018,41(02):95~97+148.
[2]杜 青.硝酸钯-硝酸镁用于消除硫酸盐对石墨炉原子吸收法测量钼的干扰研究[J].化学试剂,2018,40(02):167~170.
[3]牟长贤,杨明荣,石爱萍.高海拔地区原子吸收法测定地质样品中金的最佳条件探讨[J].黄金科学技术,2017,25(02):110~115.
[4]赵育华.谈原子吸收在地质试验测试中的应用[J].世界有色金属,2017(08):210~211.
收稿日期:2018-4-10
关键词:地质实验测试;原子吸收法;应用分析
中图分类号:P624 文献标识码:A 文章编号:1004-7344(2018)17-0203-02
在传统的地质实验测试当中,由于受到多种因素影响,造成检测数据存在较大误差,极大的影响了样品的检测质量,进而影响到地质找矿效果。经过几十年的实践并且随着科学技术的快速发展,原子吸收法在我国地质实验测试当中已经日趋成熟,其检测结果已十分可靠和准确。
1 原子吸收测定法原理
原子吸收测定法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分析的一种方法。特定光源辐射出待测元素的特征谱线,被待测元素的原子吸收,信号经过一系列的转换从而取得待测样品的含量。
原子吸收法使用的仪器-原子吸收分光光度计,其辐射光源-空心阴极灯,一般并不发射那些邻近波长的辐射线,因此,其他辐射干扰较小,使原子吸收法的精密度和灵敏度都比较强。
原子吸收法的样品分解流程较为简单,影响检测结果准确度的因素较经典容量法少,并能实现一种溶液多元素特别是多种金属元素同时测定,仪器操作简便,大大缩短了样品的检测周期,极大降低了实验室工作人员的劳动强度,因此,20世纪80、90年代,原子吸收测定法在地质实验室得到了广泛的应用。当时主要使用火焰分光光度计,而灵敏度相对高的石墨炉原子吸收仪因为较为昂贵,用得比较少。现在,随着技术工艺的不断发展,自动化程度越来越高,仪器的灵敏性日益增强,石墨炉原子吸收仪的应用也已相当普遍。
原子吸收法的应用,使实验室能及时为野外工作提供准确而又可靠的样品检测结果,为地质找矿提供了重要依据,为全面促进我国地质行业的发展做出了巨大贡献。
2 原子吸收测定方法
原子吸收法主要有标准曲线法和标准加入法。
2.1 标准曲线法
日常检测工作中最常用的一种方法。
原理:配制一组合适的标准溶液,由低浓度到高浓度,依次喷入火焰,分别测定其吸光度A。以测得的吸光度为纵坐标,待测元素的含量或浓度C为横坐标,繪制A-C标准曲线,如图1所示。在相同的实验条件下,喷入待测样溶液,根据测得的吸光度,由标准曲线求出试样中待测元素的含量。
在实际工作中,有时会出现标准曲线弯曲的现象。最为常见的是标准曲线向浓度坐标弯曲,即在待测元素含量或浓度较高时向浓度坐标弯曲。这是因为当待测元素含量较高时,吸收线变宽,导致光源辐射共振线的中心波长与共振线吸收线的中心波长错位,使吸收相应地减少,结果标准曲线向浓度坐标弯曲。因此,使用原子吸收法中的标准曲线法时,应该注意:①所配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成直线关系的范围内。②标准溶液与试样溶液都应使用相同的试剂处理,测试时的介质、酸度应一致。③在整个分析过程中操作条件应尽量保持不变。④由于喷雾效率或火焰状态等经常变动,标准曲线的斜率也随之变动,因此,要经常用标准溶液对吸光度进行检查和较正。⑤测定并扣除空白。
2.2 标准加入法
标准加入法的优点是能消除基体效应的影响,这种方法在基体较复杂的情况下样品的检测结果更为合理。该方法的原理是:取相同体积的待测液两份,分别置于A、B容量瓶,另取一定量的标准溶液加入B中(浓度为C0),然后将两份溶稀释至刻度,测出A、B两溶液的吸收度AX、A0。根据公式CX=(AX×C0)/(A0-AX)求出待测液浓度。
2.3 样品分解
一般的地质样品用盐酸和硝酸加热处理,特殊样品可用四酸法加热分解。
2.4 仪器测定条件
工作中,仪器测定条件的选择对样品的检测结果影响很大。一般选择元素的最灵敏线,也有些选择元素的次灵敏线。表1为一些金属元素的常用测定条件。
3 原子吸收法在地质实验测试应用中的其他注意事项
要使原子吸收法得到准确的结果,还需注意:
(1)在地质实验测定当中样品分解属于基础环节,需要全面重视样品分解质量,如操作人员需彻底清洗实验器材,防止掺杂其他物质。有些样品在分解过程中容易发生飞溅,必须从低温开始逐渐提升温度,并要注意控制样品分解过程中的温度,防止样品飞溅损失造成测定结果失真。
(2)每台仪器都有其特定的使用方法,在实际测定时需要正确选择仪器设备使用条件,比如,仪器必须预热30min并且每次不可连续使用过长时间等。
(3)待测溶液要经彻底澄清后才能进行测定,否则会影响喷雾效率进而影响到结果的准确度,同时也防止损坏仪器。
(4)待测样品吸光度超过曲线范围一定要进行稀释,否则会使结果偏低,得不到准确的结果,稀释介质及酸度须与待测元素检测条件要求一致。
4 结束语
综上所述,在我国社会经济发展当中地质行业占据重要作用,介于当前该行业已经处于饱和状态,并且出现了较多社会资金投资的从事地质的公司,所以为了在市场竞争激烈的环境下占据一席之地,地质单位更需要深入了解和应用现有的科技手段。本文简要阐述和分析了原子吸收测定法的应用及注意事项,希望因此而使该方法在日后的使用中能进一步提高样品的检测质量,推动地质事业的快速稳定发展。
参考文献
[1]宋婷婷,侯硕华,李亚朝,等.火焰原子吸收法与邻二氮菲分光光度法比较检测锌灰中铁的含量[J].煤炭与化工,2018,41(02):95~97+148.
[2]杜 青.硝酸钯-硝酸镁用于消除硫酸盐对石墨炉原子吸收法测量钼的干扰研究[J].化学试剂,2018,40(02):167~170.
[3]牟长贤,杨明荣,石爱萍.高海拔地区原子吸收法测定地质样品中金的最佳条件探讨[J].黄金科学技术,2017,25(02):110~115.
[4]赵育华.谈原子吸收在地质试验测试中的应用[J].世界有色金属,2017(08):210~211.
收稿日期:2018-4-10