HPLC/MS测定人血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度

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目的 :用高效液相 /质谱联用法测定人血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度。方法 :液相 :采用SupelcodiscoveryC18色谱柱 (5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm) ;柱温 40℃ ;流动相为甲醇 -醋酸铵溶液 (0 0 0 7mol·L-1) (2 0∶80 ) (并用冰醋酸调 pH =4 8) ,流速 0 6mL·min-1,进样量 6 0 μL ;质谱 :大气压化学电离源 (APCI) ,选择性监测 (SIR)质荷比 (m/z)分别为 2 2 6 (特布他林 ) ,2 6 0 (内标 ) ,36 8(班布特罗 )带正电荷的分子离子峰定量。样品用固相萃取小柱提取处理。结果 :班布特罗线性范围 0 12 5~ 16 μg·L-1,最低检测浓度为 0 0 5 μg·L-1。特布他林线性范围 0 312 5~ 40 μg·L-1,最低检测浓度为 0 0 5 μg·L-1。班布特罗和特布他林的萃取回收率均在 90 %以上 ,日内、日间的RSD皆小于 15 %。结论 :适用于临床上测定血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度及药动学的研究 OBJECTIVE: To determine the concentration of bambuterol hydrochloride and its metabolite terbutaline in human plasma by HPLC / MS. Methods: The liquid phase consisted of Supelcodiscovery C18 column (5 μm, 250 mm × 4 6 mm) with a column temperature of 40 ℃. The mobile phase was methanol-ammonium acetate solution (0 0 0 7mol·L -1) (20:80) (Adjusted to pH = 48 with glacial acetic acid), the flow rate was 0.6 mL · min-1 and the injection volume was 60 μL. The mass spectra were: APCI, SIR m / z, They were quantified with positively charged molecular ion peaks of 226 (terbutaline), 260 (internal standard) and 368 (bambuterol), respectively. Samples were extracted with solid-phase extraction cartridges. Results: The linear range of bambuterol was 0 12 5 ~ 16 μg · L-1 with the lowest detection concentration of 0 0 5 μg · L-1. The linear range of terbutaline was 0 312 5 ~ 40 μg · L-1 and the lowest concentration was 0 0 5 μg · L-1. The recoveries of bambuterol and terbutaline were above 90%, with RSD less than 15% during the day and the day. Conclusion: It is suitable for the determination of concentration and pharmacokinetics of bambuterol hydrochloride and its metabolite terbutaline in clinic
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