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采用中端设立离子隔膜缓冲室的电解槽制备高铁酸盐，以直径为1．2mm的细铁丝为阳极，铜片为阴极，探索了不同缓冲室容积与时间对高铁酸盐产率的影响，在一定电解条件下可得浓度为43．33mmo·L^-1的高铁酸盐，并以此产物氧化降解对硝基苯酚模拟废水。结果表明，高铁酸盐具有良好的氧化降解对硝基苯酚的性能，当高铁酸钾与对硝基苯酚的摩尔比为7：1时，反应10min后对硝基苯酚COD去除率达到60．64％；通过GC／MS分析反应产物，对硝基苯酚能够有效地去除。