柳胺苄心定及其片剂的荧光法及分光光度法测定

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盐酸柳胺苄心定(Labetalol HCl)在NaOH(0.1mol/l)及H_2SO_4(0.1mol/l)中吸收光谱不同,于最大峰位置332nm 可利用差示光谱分析以校正对pH值变化不敏感的无关吸收。实验表明,ΔA332与浓度呈线性关系,回归方程ΔA332=+0.001+0.0136C(μg/ml),γ=0.9999。对60μg/ml 样品液,按95%可信限估算,误差为±1.2μg/ml,在10~80μg/ml 范围内ΔA(1%,1cm)为136.4±1.18(p=0.05),8次测定结果标准品含量为100.0±1.1%。市售100,200及400mg 片剂含量(平均%)分别为99.9±0.8,100.1±1.0及100.5±0.7。本品的荧光测定在H_2S0_4(0.1mol/l)溶液中进行,λ_(ex)301nm 和λ_(em)425nm,在0.5~5μg/ml 浓度范围内荧光强度与浓度呈线性相关。7次测定结果表 Labetalol HCl has different absorption spectra in NaOH (0.1 mol / l) and H 2 SO 4 (0.1 mol / l), and differential spectroscopy at the maximum peak position of 332 nm can be used to correct insensitivity to pH changes Irrelevant absorption. Experiments show that ΔA332 has a linear relationship with the concentration, the regression equation ΔA332 = +0.001 + 0.0136C (μg / ml), γ = 0.9999. For the 60μg / ml sample solution, the error was ± 1.2μg / ml based on the 95% confidence limit and 136.4 ± 1.18 (p = 0.05) for ΔA (1%, 1cm) Determination of the standard content of 100.0 ± 1.1%. Commercially available 100, 200 and 400 mg tablet contents (mean%) were 99.9 ± 0.8, 100.1 ± 1.0 and 100.5 ± 0.7, respectively. Fluorescence measurement of this product was carried out in H 2 SO 4 - solution (0.1 mol / l) at λ_ (ex) 301 nm and λ_ (em) 425 nm. The fluorescence intensities were linearly correlated with the concentration of 0.5 ~ 5 μg / ml. 7 times the test results table
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