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以苯基三乙氧基硅烷（PTES）和1，4-双三乙氧基硅基苯（BTEB）为反应单体，分别采用盐酸和十二胺为催化剂，通过两步酸碱催化的溶胶-凝胶法制备了新型双苯基杂化硅胶毛细管电色谱整体柱。分别采用扫描电镜、红外光谱和压汞法对材料的结构特性进行了表征。结果表明，所制备的材料具有特定的网络结构特征，孔径主要分布在3．4μm左右，材料的总孔容为3．5cm^3／g，比表面积为145m^2／g。新型整体柱能够很好地分离烷基取代苯、稠环芳烃、取代苯胺和硝基苯酚异构体。整体柱重复性实验表明，6种苯的同系物保留时间和容量因子