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研究采用CaCl2-NaCl混合熔盐电解制备CaB6晶体粉末的合成工艺，确定了电解反应的温度、电解电压、电解时间，对电流效率做了初步估算．同时，对电解生成的终产物的相组成、晶粒尺寸与形貌进行了X射线衍射、扫描电镜及能谱分析．实验结果表明，混合熔盐体系制备CaB6粉末的基本工艺条件是：氩气保护，电解槽电压2．8V，温度800℃下电解18h，所合成的CaB6粉末粒径范围为1～10μm，晶粒为规则的长方体．采用循环伏安法对电解阴极过程进行了定性分析．