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研究采用CaCl2-NaCl混合熔盐电解制备CaB6晶体粉末的合成工艺,确定了电解反应的温度、电解电压、电解时间,对电流效率做了初步估算.同时,对电解生成的终产物的相组成、晶粒尺寸与形貌进行了X射线衍射、扫描电镜及能谱分析.实验结果表明,混合熔盐体系制备CaB6粉末的基本工艺条件是:氩气保护,电解槽电压2.8V,温度800℃下电解18h,所合成的CaB6粉末粒径范围为1~10μm,晶粒为规则的长方体.采用循环伏安法对电解阴极过程进行了定性分析.