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采用微波消解-原子荧光法对浙江近岸海域沉积物中砷含量进行了测定，避免了传统湿法消解海洋沉积物耗时久、劳动强度大及产生有害气体和干法消解易造成回收率偏低等问题。在选定的实验条件下，进行了微波消解、干法消解、湿法消解三种前处理方法的比较。在最佳条件下，方法的线性范围为0.0～20.0μg/L，相关系数为0.9998，检出限为0.02 mg/kg，实际海洋沉积物样品加标回收率为77.96%～105.4%，相对标准偏差（n=6）为0.48%～5.84%。本方法简单快速，基体干扰小，重现性好，回收率令人满意，能满足