论文部分内容阅读
环境中的铅及其化合物主要是从消化道及呼吸道进入人体，随血液循环流至全身。铅中毒可直接损伤人和动物的甲状腺功能，降低甲状腺摄取碘及血浆蛋白结合碘的能力，降低垂体激素的分泌及肾上腺皮质的机能，还可损伤生殖细胞及降低性功能。此外，铅还容易通过母体胎盘侵入胎儿脑组织危害后代。目前，水质中铅的测定，大多是用原子吸收法和原子荧光法进行测定。尽管这些分析方法准确度较高，稳定性好，但是对仪器和操作要求高，成本昂贵，不能实现现场快速测定。根据黑龙江省质检总局两个前移的精神，本文采用了卟啉类化合物二溴羟基苯基卟啉为显色剂现场快速测定水质中的铅。
１．材料与方法
1.1 仪器
便携式分光光度计。
1.2 试剂与材料
铅单元素标准贮备液（1000μg/mL），硝酸、NaOH、盐酸、二溴羟基苯基卟啉为优级纯，乳化剂op、8-羟基喹啉、N，N’-二甲基甲酰胺均为分析纯，实验用水为高纯水。
1.3 溶液配制
1.3.1 铅标准溶液配制：取1000μg/mL的铅标准储备液5.0mL于50mL容量瓶中，用1%HNO3溶液定容，得到浓度为100μg/mL的铅标准溶液.取此溶液5.0mL于100而容量瓶中，用1%HNO3溶液定容，得到浓度为5.00μg/mL的铅标准使用液。取浓度为5.00μg/mL的铅标准使用液10mL于50mL容量瓶中，用1%HCI溶液定容，得到浓度为1000μg/L的铅标准使用液。
1.3.2 显色剂溶液（0.020%）：称取0.020g二溴羟基苯基卟啉于烧杯中，加入30mLN，N’-二甲基甲酰胺定容至100mL容量瓶中，避光保存。
1.3.3铅反应试剂：取7.0gNaOH，1.50g8-羟基喹啉，1.60g亚硫酸钠于烧杯中，加入20mL蒸馏水使之溶解，转移至100mL容量瓶中；称取6gOP于小烧杯中，加入40mL蒸馏水使之溶解，转移至上述容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，摇匀。
1.4 標准曲线、方法检出限、回收率的测定
分别取5.00μg/mL铅标准溶液0.02、0.08、0.16、0.32、0.64、1.20、1.60、2.0mL于8个10mL比色管中，用蒸馏水定容至10mL，得到浓度为0.01、0.04、0.08、0.16、0.32、0、60、0.80、1.00μg/mL铅标准系列。
按照实验方法，空白溶液测定11次，取相对标准偏差的3倍，为方法检出限。
取4个5mL水样分别于10mL比色管中，加入5.00μg/mL铅标准溶液0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40 mL，测定水样中铅含量，计算回收率。
1.5 实际样品测定
取10mL水样于10mL容量瓶中，一次加入1.2mL铅反应试剂，1.0mL显色剂溶液，水定容并摇匀，放置5min，用2cm比色皿，以试剂空白参比，在波长479nm处测量吸光度。同时测定加标水样，并且采用国标方法进行比较。
2.结果与分析
2.1铅标准溶液线性回归方程及线性相关系数为y=1.212x-0.032，相关系数为0.9995，表面铅浓度在（0.01-1.00μg/mL）范围内具有良好的线性关系，可用于水中铅含量的计算。依据实验方法，空白溶液测定11次，取相对标准偏差的3倍，测得方法检出限为0.01μg/mL。水样样品中加入4个不同浓度的标液每个加标样品取5平行，结果表明，实验采用不同含量的情况下均达到较高的回收率（87%-99%）。
2.2在对实际水样的测定中铅浓度小于检出限。同时对加标水样与国标方法进行比较相对标准偏差为5.2%。
3.结论
（1）该法依据显色分光光度法测定水中铅含量，不需要贵重仪器，操作简便，使用方便而且价格便宜，每个样品大约需要10分钟的时间就可以完成，而且成本在2元左右，适用于现场快速检测。
（2）在我国生活饮用水的标准 GB 5749-2006中规定铅的最高允许浓度为0.01mg/L，此快速检测方法能够比较准确快速的作出判断，因此，可以广泛应用于对水中铅的快速筛选。 [科]
１．材料与方法
1.1 仪器
便携式分光光度计。
1.2 试剂与材料
铅单元素标准贮备液（1000μg/mL），硝酸、NaOH、盐酸、二溴羟基苯基卟啉为优级纯，乳化剂op、8-羟基喹啉、N，N’-二甲基甲酰胺均为分析纯，实验用水为高纯水。
1.3 溶液配制
1.3.1 铅标准溶液配制：取1000μg/mL的铅标准储备液5.0mL于50mL容量瓶中，用1%HNO3溶液定容，得到浓度为100μg/mL的铅标准溶液.取此溶液5.0mL于100而容量瓶中，用1%HNO3溶液定容，得到浓度为5.00μg/mL的铅标准使用液。取浓度为5.00μg/mL的铅标准使用液10mL于50mL容量瓶中，用1%HCI溶液定容，得到浓度为1000μg/L的铅标准使用液。
1.3.2 显色剂溶液（0.020%）：称取0.020g二溴羟基苯基卟啉于烧杯中，加入30mLN，N’-二甲基甲酰胺定容至100mL容量瓶中，避光保存。
1.3.3铅反应试剂：取7.0gNaOH，1.50g8-羟基喹啉，1.60g亚硫酸钠于烧杯中，加入20mL蒸馏水使之溶解，转移至100mL容量瓶中；称取6gOP于小烧杯中，加入40mL蒸馏水使之溶解，转移至上述容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，摇匀。
1.4 標准曲线、方法检出限、回收率的测定
分别取5.00μg/mL铅标准溶液0.02、0.08、0.16、0.32、0.64、1.20、1.60、2.0mL于8个10mL比色管中，用蒸馏水定容至10mL，得到浓度为0.01、0.04、0.08、0.16、0.32、0、60、0.80、1.00μg/mL铅标准系列。
按照实验方法，空白溶液测定11次，取相对标准偏差的3倍，为方法检出限。
取4个5mL水样分别于10mL比色管中，加入5.00μg/mL铅标准溶液0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40 mL，测定水样中铅含量，计算回收率。
1.5 实际样品测定
取10mL水样于10mL容量瓶中，一次加入1.2mL铅反应试剂，1.0mL显色剂溶液，水定容并摇匀，放置5min，用2cm比色皿，以试剂空白参比，在波长479nm处测量吸光度。同时测定加标水样，并且采用国标方法进行比较。
2.结果与分析
2.1铅标准溶液线性回归方程及线性相关系数为y=1.212x-0.032，相关系数为0.9995，表面铅浓度在（0.01-1.00μg/mL）范围内具有良好的线性关系，可用于水中铅含量的计算。依据实验方法，空白溶液测定11次，取相对标准偏差的3倍，测得方法检出限为0.01μg/mL。水样样品中加入4个不同浓度的标液每个加标样品取5平行，结果表明，实验采用不同含量的情况下均达到较高的回收率（87%-99%）。
2.2在对实际水样的测定中铅浓度小于检出限。同时对加标水样与国标方法进行比较相对标准偏差为5.2%。
3.结论
（1）该法依据显色分光光度法测定水中铅含量，不需要贵重仪器，操作简便，使用方便而且价格便宜，每个样品大约需要10分钟的时间就可以完成，而且成本在2元左右，适用于现场快速检测。
（2）在我国生活饮用水的标准 GB 5749-2006中规定铅的最高允许浓度为0.01mg/L，此快速检测方法能够比较准确快速的作出判断，因此，可以广泛应用于对水中铅的快速筛选。 [科]