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采用溶胶-凝胶法制备NiFe2O4纳米粉末,胶凝剂分别采用柠檬酸和PEG200,测定了样品的TG-DTA曲线、红外吸收光谱、X射线衍射谱和磁性能.结果表明,采用不同的胶凝剂,NiFe2O4纳米粉末制备过程中出现明显不同的物理和化学变化;200℃以上的热处理促进粉末的长大和晶化过程,随着温度的升高,晶化程度增强,粉末粒径增大;NiFe2O4纳米粉末的磁性能与热处理温度、粉末的粒径大小及磁性测量样品装载条件等密切相关.