【摘 要】
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目的改进SKI2496的关键中间体1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基-5-(哌嗪-1-基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的合成工艺。方法以2-氟-6-三氟甲基苄胺(1)为原料,先和尿素反应生成1-[2
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目的改进SKI2496的关键中间体1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基-5-(哌嗪-1-基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的合成工艺。方法以2-氟-6-三氟甲基苄胺(1)为原料,先和尿素反应生成1-[2-氟-6-(三氟甲基)苄基]脲(2),接着与乙酰乙酸叔丁酯胺解、关环得1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮(4),最后经溴代,与无水哌嗪缩合得标题化合物(6)。结果该工艺共4步反应,总收率44. 6%(以1计),其结构经1H-NMR和MS确认。结论该工艺成本低、操作简单,安全,易工业化生产。
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