【摘 要】
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利用超高效液相色谱建立了同时测定稻田土壤及水中噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物残留的快速分析方法.稻田水样以乙酸乙酯萃取,有机相经浓缩后定容;土壤样品用水润湿后以丙
【机 构】
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南京信息工程大学环境科学与工程学院,江苏南京210044;环境保护部南京环境科学研究所国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室,江苏南京210042环境保护部南京环境科学研究所国家环境保护农药环境
【出 处】
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第五届华东地区色谱、质谱学术报告会
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利用超高效液相色谱建立了同时测定稻田土壤及水中噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物残留的快速分析方法.稻田水样以乙酸乙酯萃取,有机相经浓缩后定容;土壤样品用水润湿后以丙酮提取后液－液分配净化.优化的色谱条件为:采用ACQUITYUPLCHSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈－水为流动相,流速0.3mL·min-1,柱温35℃,进样量5μL,检测波长230nm.结果表明,噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物的浓度在0.01～10.00mg·L-1范围内呈良好线性关系,相关系数分别为1、1、0.9999;噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物的仪器测定限为0.001～0.002mg·L-1,在稻田水中的方法检出限为0.0004～0.0010mg·L-1,在土壤中的最低检测浓度为0.0022～0.0036mg·kg-1;对稻田土壤及水中的噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的添加回收率实验,方法回收率在82.16％～106.24％之间,相对标准偏差为0.81％～3.75％(n=5).该方法操作简单,分离效果好,灵敏度与准确度良好,成功应用于实际样品检测.
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