液相色谱串接质谱仪测定有机茶叶中的苦参碱与氧化苦参碱

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建立了有机茶叶中苦参碱(Matrine)、氧化苦参碱(Oxymatrine)液相色谱串接质谱仪(LC-MS/MS,Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry)的检测方法,并运用于市售茶叶中苦参碱、氧化苦参碱含量的筛查.样品用水溶解超声萃取后,加入氨水中和茶叶中的酸性物质;水相中加入氯化钠后,用三氯甲烷提取待测组分.氮吹至干后,残渣用乙醇复溶.经过N-丙基乙二胺固体粉末(PSA)净化后,供LC-MS/MS测定.目标化合物在一定范围内(0.312~10.0μg/L)线性关系良好,相关系数大于0.999.苦参碱、氧化苦参碱的检出限(LOD,limit of detection)均为1.0μg/kg;定量限(LOQ,limit of quantification)均为2.0μg/kg.在2.0μg/kg,4.0μg/kg,10.0μg/kg加标水平上,苦参碱的回收率70.5%~78.3%,相对标准偏差4.60%~7.80%;氧化苦参碱的回收率93.0%~105%,相对标准偏差3.21%~5.17%.20份茶叶中检出3份阳性结果.结果表明:该方法简便、快速;其精密度、正确度、检出限等参数均能满足欧盟技术规范的要求,已应用于市售茶叶的筛查.
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