论文部分内容阅读
摘要目的：研究香朴顺气颗粒的制备及质量评价。方法：采用薄层色谱法（TLC）对处方中的赤芍、厚朴进行薄层色谱鉴别。结果：薄层色谱（TLC）特征斑点清晰，专属性强，阴性无干扰。结论：香朴顺气颗粒制备工艺可行，质量可控，值得临床推广应用。
关键词香朴顺气颗粒；薄层色谱法
AbstractObjective：To study preparation and quality evaluation of Xiangpushunqi Granula. Methods：Radix Paeoniae Rubra and Magnolia bark were identified by TLC； Results：TLC results were clear， specific，negative and without interference Conclusion：The Xiangpushunqi Granula can be prepared through a simple process； the prospect is favorable in clinical application.
Key WordsXiangpushunqi Granula； TLC
中图分类号：R2860文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1673-7202.2017.04.050
香朴顺气颗粒是由我院医务工作者以中医辨证论治理论为指导，审证求因，不断总结经验，优化处方，最终形成的中药复方制剂。主要由厚朴、木香、乌药、桃仁、番泻叶、莱菔子、赤芍七味中药制成。具有行氣止痛、活血祛瘀、降气除满之功效。用于治疗腹部术后胃肠功能减弱引起的腹部胀满，或伴疼痛，呃逆，嗳气恶心，呕吐，肠鸣音减弱或消失等。多年来，临床主要以汤剂内服香朴顺气颗粒为主，但汤剂存在携带不便、有效成分利用率低、口感差，患者难以接受等缺点。为了克服这些缺点、我们在不影响原方药效的前提下将汤剂改为颗粒剂。本文对香朴顺气颗粒进行了制备工艺研究并对赤芍、厚朴进行薄层色谱的鉴别，为临床应用提供科学依据，现报道如下。
1材料与方法
11药物香朴顺气颗粒（批号20150309、201500320、20150330，陕西中医药大学第二附属医院），赤芍对照药材（批号121092201003，中国药品生物制品检定所），厚朴酚（批号110729200411，中国药品生物制品检定所）；芍药苷对照品（批号：110736201035，中国药品生物制品检定所）
12仪器电子天平（瑞士萨多利斯），恒温水浴锅（HH2，国华电器有限公司），超声波清洗仪（SB3200D，宁波新芝生物科技股份有限公司），电热鼓风干燥箱（101型，北京科伟永鑫实验仪器设备厂），硅胶G薄层板（10 cm×20 cm），双槽层析缸（20 cm×20 cm）。
13试剂乙酸乙酯、二氯甲烷、甲酸、三氯甲烷、甲醇，均为分析纯。
14处方厚朴156 g、乌药94 g、桃仁94 g、番泻叶31 g、木香94 g、莱菔子94 g、赤芍94 g。
15制备方法以上七味药，厚朴、乌药、木香、桃仁、莱菔子药材粉碎过20目加10倍量的水，水蒸气蒸馏提取2 h，收集挥发油，过滤，滤液备用；药渣同赤芍、番泻叶混匀，加8倍量的水煎煮2次，每次1 h，过滤，合并煎煮液和上述滤液，静置，取上清液，减压浓缩至相对密度为130（60 ℃）的稠膏，加入适量糖粉和糊精，混合均匀，干燥，喷入挥发油乙醇液，密闭24 h后，整粒，制成1 000 g，即得。
2结果
21性状本品为棕褐色的颗粒；味甜、微苦。
22薄层鉴别
221赤芍的鉴别[16]取本品15 g，加30 mL水溶解，用二氯甲烷萃取2次，每次20 mL，弃去二氯甲烷液，水溶液继用20 mL乙酸乙酯萃取，萃取2次，合并萃取液，蒸干，残渣加1 mL甲醇溶解，作为供试品溶液。另取15 g缺赤芍的阴性对照样品，按上述方法制取阴性对照溶液。再取05 g赤芍对照药材，加10 mL甲醇，超声30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为对照药材溶液。取芍药苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液、对照药材和对照品溶液各10 μL，照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸（40∶5∶10∶02）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105 ℃下加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图1。
222厚朴的鉴别[1，711]
取本品10 g，加20 mL甲醇，超声处理30 min，滤过，蒸干滤液，残渣加40 mL稀盐酸使溶解，用20 mL三氯甲烷提取3次，合并提取液，用20 mL 2%氢氧化钠溶液提取3次，合并碱液，加盐酸调至pH1～2，用20 mL三氯甲烷提取3次，合并三氯甲烷液，水洗，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水后，蒸干，残渣加1 mL甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取本品10 g缺厚朴阴性样品，同法制取阴性对照溶液。另取厚朴酚对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL、对照品溶液5 μL，照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，分别点于同一1%氢氧化钠的GF254板上，以环己烷乙酸乙酯（75∶25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。见图2。
由图2看出3批样品中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照在相应位置上未检出斑点，经反复试验，该方法专属性、重复性良好，故收入标准中。 23检查水分：应符合规定；粒度：应符合规定；其他：应符合颗粒剂项下有关各项规定（中国药典2015年版一部附录IC）。
3讨论
腹部术后胃肠运动功能障碍是较为常见的术后并发症，患者出现腹胀、腹痛、恶心、呕吐，甚至引起肠粘连、肠梗阻吻合口瘘、切口裂开、呼吸困难、下腔静脉血栓形成等一系列并发症，而肠道功能抑制时间过久，容易发生黏膜屏障受损、肠道压力增加和肠麻痹，继续发展可导致炎性因子大量释放、菌群移位，促进多器官功能障碍综合征（MODS）的发生和系统性炎性反应综合征（SIRS）[1214]。虽然多数患者经过西医治疗全身症状有所缓解，但胃肠功能恢复缓慢，病程迁延，而且药物也存在一定的不良反应。久置胃管易造成咽喉、呼吸道的感染、食管的损伤等[15]。如何尽快恢复腹部术后胃肠功能，减轻腹胀，促进排气，是近年来国内外关注的课题。
中医学中无胃肠功能障碍的名称，但根据其临床表现，可归属于中医学“肠痹”“腹痛”“腹胀”“痞满”“呕吐”等范畴。腹部手术患者因禁食、灌肠、麻醉、腹腔脏器暴露等，导致脾胃功能障碍，升降失常，气机紊乱，气血生化乏源，肠失温煦濡养，运化传导无力，腑内浊气壅滞，有形之邪阻塞，腑气不通。脾失健运，清阳不升，浊阴不降，水湿内阻，气机不畅。加之手术损伤，致血溢脉外，古人谓“離经之血便是瘀”，瘀血内停。因此，本病主要的病机为气滞血瘀。故方中选用辛、温之木香、厚朴行气宽中，开郁导滞，消胀除满，使清阳得升，浊阴得降，二药共为君药。臣药选用桃仁、乌药、莱菔子，桃仁不仅活血祛瘀，又能润肠通便，使肠中糟粕得泄，积滞得除。木香、厚朴配桃仁，气行则血行，瘀血去则气机运行无阻。乌药行气止痛，且与厚朴合用以散寒除湿。莱菔子配木香以健脾消食除胀，配厚朴以燥湿消痰，降气除满。佐以赤芍、番泻叶，赤芍活血化瘀止痛，番泻叶泻下通便。诸药合用，具有行气止痛、活血祛瘀、降气除满的功效，使气血运行正常，腑气通，积滞除。
经过前期香朴顺气颗粒中每个药进行筛选，本文确定选用赤芍、厚朴进行定性鉴别，结果显示该方法稳定可靠，重现性好，与对照品在相同位置有相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰。本实验仅对药材进行了定性鉴别，应当建立定量分析方法，测定主药含量，更好地控制药品质量，但由于条件所限，定量分析方法有待于进一步的探讨和研究。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（2015版）[S].北京：中国医药科技出版社，2015.
[2]熊辉，石金敏，周灿，等.复方肤清洗剂中赤芍的定性鉴别和定量分析[J].中国药师，2016，19（3）：616617.
[3]吴金萍，刘志军.赤芍六味退黄颗粒的薄层色谱定性鉴别[J].内蒙古医学杂志，2015，47（1）：7273.
[4]徐庆仪，徐济恒.清痊颗粒中赤芍、金银花、甘草的薄层色谱鉴别[J].内蒙古中医药，2011，37（5）：87.
[5]刘燕，郑笑为，姚令文，等.止痛紫金丸质量标准的研究[J].中国药事，2010，24（6）：573581.
[6]谢艳，朱太咏，秦娜.益气生骨颗粒剂的质量标准研究[J].世界中医药，2012，7（1）：7778.
[7]丁曼，华洁.周福军.等.和胃颗粒质量标准研究[J].西北药学杂志，2016，31（1）：1822.
[8]罗海东，李智勇.健脾和中颗粒的质量控制方法研究[J].今日药学，2016，26（1）：4245.
[9]陈锦，倪立坚，何琳俐.胃得安胶囊的鉴别方法研究[J].海峡药学，2015，27（12）：7779.
[10]公国睿，赵新华，李学辉.中西医结合治疗腹部术后腹胀的疗效观察[J].四川中医，2011，29（8）：107108.
[11]刘子冬，王芳，王芳，等.清胃理肠胶囊质量标准的研究[J].环球中医药，2014，7（5）：359361.
[12]邹常林，于向阳.中医药对术后胃肠功能恢复的研究进展[J].天津中医药大学学报，2016，35（4）：284288.
[13]刘峰，高士杰.大黄治疗休克后胃肠功能障碍的临床研究[J].中国急救医学，2003，23（1）：3839.
[14]陈俊霞，李淑然，王希琴.九味承气口服液对开腹术后肠蠕动功能恢复的影响[J].临床合理用药，2011，4（1A）：5758.
[15]李泽平，王运生.加减四磨汤对腹部手术后肠功能恢复的疗效观察[J].武警医学院学报，2004，13（4）：316317.
（2016-04-06收稿责任编辑：徐颖）
关键词香朴顺气颗粒；薄层色谱法
AbstractObjective：To study preparation and quality evaluation of Xiangpushunqi Granula. Methods：Radix Paeoniae Rubra and Magnolia bark were identified by TLC； Results：TLC results were clear， specific，negative and without interference Conclusion：The Xiangpushunqi Granula can be prepared through a simple process； the prospect is favorable in clinical application.
Key WordsXiangpushunqi Granula； TLC
中图分类号：R2860文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1673-7202.2017.04.050
香朴顺气颗粒是由我院医务工作者以中医辨证论治理论为指导，审证求因，不断总结经验，优化处方，最终形成的中药复方制剂。主要由厚朴、木香、乌药、桃仁、番泻叶、莱菔子、赤芍七味中药制成。具有行氣止痛、活血祛瘀、降气除满之功效。用于治疗腹部术后胃肠功能减弱引起的腹部胀满，或伴疼痛，呃逆，嗳气恶心，呕吐，肠鸣音减弱或消失等。多年来，临床主要以汤剂内服香朴顺气颗粒为主，但汤剂存在携带不便、有效成分利用率低、口感差，患者难以接受等缺点。为了克服这些缺点、我们在不影响原方药效的前提下将汤剂改为颗粒剂。本文对香朴顺气颗粒进行了制备工艺研究并对赤芍、厚朴进行薄层色谱的鉴别，为临床应用提供科学依据，现报道如下。
1材料与方法
11药物香朴顺气颗粒（批号20150309、201500320、20150330，陕西中医药大学第二附属医院），赤芍对照药材（批号121092201003，中国药品生物制品检定所），厚朴酚（批号110729200411，中国药品生物制品检定所）；芍药苷对照品（批号：110736201035，中国药品生物制品检定所）
12仪器电子天平（瑞士萨多利斯），恒温水浴锅（HH2，国华电器有限公司），超声波清洗仪（SB3200D，宁波新芝生物科技股份有限公司），电热鼓风干燥箱（101型，北京科伟永鑫实验仪器设备厂），硅胶G薄层板（10 cm×20 cm），双槽层析缸（20 cm×20 cm）。
13试剂乙酸乙酯、二氯甲烷、甲酸、三氯甲烷、甲醇，均为分析纯。
14处方厚朴156 g、乌药94 g、桃仁94 g、番泻叶31 g、木香94 g、莱菔子94 g、赤芍94 g。
15制备方法以上七味药，厚朴、乌药、木香、桃仁、莱菔子药材粉碎过20目加10倍量的水，水蒸气蒸馏提取2 h，收集挥发油，过滤，滤液备用；药渣同赤芍、番泻叶混匀，加8倍量的水煎煮2次，每次1 h，过滤，合并煎煮液和上述滤液，静置，取上清液，减压浓缩至相对密度为130（60 ℃）的稠膏，加入适量糖粉和糊精，混合均匀，干燥，喷入挥发油乙醇液，密闭24 h后，整粒，制成1 000 g，即得。
2结果
21性状本品为棕褐色的颗粒；味甜、微苦。
22薄层鉴别
221赤芍的鉴别[16]取本品15 g，加30 mL水溶解，用二氯甲烷萃取2次，每次20 mL，弃去二氯甲烷液，水溶液继用20 mL乙酸乙酯萃取，萃取2次，合并萃取液，蒸干，残渣加1 mL甲醇溶解，作为供试品溶液。另取15 g缺赤芍的阴性对照样品，按上述方法制取阴性对照溶液。再取05 g赤芍对照药材，加10 mL甲醇，超声30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为对照药材溶液。取芍药苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液、对照药材和对照品溶液各10 μL，照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸（40∶5∶10∶02）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105 ℃下加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图1。
222厚朴的鉴别[1，711]
取本品10 g，加20 mL甲醇，超声处理30 min，滤过，蒸干滤液，残渣加40 mL稀盐酸使溶解，用20 mL三氯甲烷提取3次，合并提取液，用20 mL 2%氢氧化钠溶液提取3次，合并碱液，加盐酸调至pH1～2，用20 mL三氯甲烷提取3次，合并三氯甲烷液，水洗，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水后，蒸干，残渣加1 mL甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取本品10 g缺厚朴阴性样品，同法制取阴性对照溶液。另取厚朴酚对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL、对照品溶液5 μL，照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，分别点于同一1%氢氧化钠的GF254板上，以环己烷乙酸乙酯（75∶25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。见图2。
由图2看出3批样品中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照在相应位置上未检出斑点，经反复试验，该方法专属性、重复性良好，故收入标准中。 23检查水分：应符合规定；粒度：应符合规定；其他：应符合颗粒剂项下有关各项规定（中国药典2015年版一部附录IC）。
3讨论
腹部术后胃肠运动功能障碍是较为常见的术后并发症，患者出现腹胀、腹痛、恶心、呕吐，甚至引起肠粘连、肠梗阻吻合口瘘、切口裂开、呼吸困难、下腔静脉血栓形成等一系列并发症，而肠道功能抑制时间过久，容易发生黏膜屏障受损、肠道压力增加和肠麻痹，继续发展可导致炎性因子大量释放、菌群移位，促进多器官功能障碍综合征（MODS）的发生和系统性炎性反应综合征（SIRS）[1214]。虽然多数患者经过西医治疗全身症状有所缓解，但胃肠功能恢复缓慢，病程迁延，而且药物也存在一定的不良反应。久置胃管易造成咽喉、呼吸道的感染、食管的损伤等[15]。如何尽快恢复腹部术后胃肠功能，减轻腹胀，促进排气，是近年来国内外关注的课题。
中医学中无胃肠功能障碍的名称，但根据其临床表现，可归属于中医学“肠痹”“腹痛”“腹胀”“痞满”“呕吐”等范畴。腹部手术患者因禁食、灌肠、麻醉、腹腔脏器暴露等，导致脾胃功能障碍，升降失常，气机紊乱，气血生化乏源，肠失温煦濡养，运化传导无力，腑内浊气壅滞，有形之邪阻塞，腑气不通。脾失健运，清阳不升，浊阴不降，水湿内阻，气机不畅。加之手术损伤，致血溢脉外，古人谓“離经之血便是瘀”，瘀血内停。因此，本病主要的病机为气滞血瘀。故方中选用辛、温之木香、厚朴行气宽中，开郁导滞，消胀除满，使清阳得升，浊阴得降，二药共为君药。臣药选用桃仁、乌药、莱菔子，桃仁不仅活血祛瘀，又能润肠通便，使肠中糟粕得泄，积滞得除。木香、厚朴配桃仁，气行则血行，瘀血去则气机运行无阻。乌药行气止痛，且与厚朴合用以散寒除湿。莱菔子配木香以健脾消食除胀，配厚朴以燥湿消痰，降气除满。佐以赤芍、番泻叶，赤芍活血化瘀止痛，番泻叶泻下通便。诸药合用，具有行气止痛、活血祛瘀、降气除满的功效，使气血运行正常，腑气通，积滞除。
经过前期香朴顺气颗粒中每个药进行筛选，本文确定选用赤芍、厚朴进行定性鉴别，结果显示该方法稳定可靠，重现性好，与对照品在相同位置有相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰。本实验仅对药材进行了定性鉴别，应当建立定量分析方法，测定主药含量，更好地控制药品质量，但由于条件所限，定量分析方法有待于进一步的探讨和研究。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（2015版）[S].北京：中国医药科技出版社，2015.
[2]熊辉，石金敏，周灿，等.复方肤清洗剂中赤芍的定性鉴别和定量分析[J].中国药师，2016，19（3）：616617.
[3]吴金萍，刘志军.赤芍六味退黄颗粒的薄层色谱定性鉴别[J].内蒙古医学杂志，2015，47（1）：7273.
[4]徐庆仪，徐济恒.清痊颗粒中赤芍、金银花、甘草的薄层色谱鉴别[J].内蒙古中医药，2011，37（5）：87.
[5]刘燕，郑笑为，姚令文，等.止痛紫金丸质量标准的研究[J].中国药事，2010，24（6）：573581.
[6]谢艳，朱太咏，秦娜.益气生骨颗粒剂的质量标准研究[J].世界中医药，2012，7（1）：7778.
[7]丁曼，华洁.周福军.等.和胃颗粒质量标准研究[J].西北药学杂志，2016，31（1）：1822.
[8]罗海东，李智勇.健脾和中颗粒的质量控制方法研究[J].今日药学，2016，26（1）：4245.
[9]陈锦，倪立坚，何琳俐.胃得安胶囊的鉴别方法研究[J].海峡药学，2015，27（12）：7779.
[10]公国睿，赵新华，李学辉.中西医结合治疗腹部术后腹胀的疗效观察[J].四川中医，2011，29（8）：107108.
[11]刘子冬，王芳，王芳，等.清胃理肠胶囊质量标准的研究[J].环球中医药，2014，7（5）：359361.
[12]邹常林，于向阳.中医药对术后胃肠功能恢复的研究进展[J].天津中医药大学学报，2016，35（4）：284288.
[13]刘峰，高士杰.大黄治疗休克后胃肠功能障碍的临床研究[J].中国急救医学，2003，23（1）：3839.
[14]陈俊霞，李淑然，王希琴.九味承气口服液对开腹术后肠蠕动功能恢复的影响[J].临床合理用药，2011，4（1A）：5758.
[15]李泽平，王运生.加减四磨汤对腹部手术后肠功能恢复的疗效观察[J].武警医学院学报，2004，13（4）：316317.
（2016-04-06收稿责任编辑：徐颖）