【摘 要】
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以4-氟-3-甲基苯胺为原料,经重氮化、甲基化和溴化、水解等四步反应合成2-氟-5-甲氧基苯甲醛,产物的含量为99.176%（HPLC）,总摩尔产率约37%,产物结构通过了1 H NMR和MS的验证。
【基金项目】
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江苏省教育厅高校“青蓝工程”中青年学术带头人培养对象项目（2012）, 2012年度省教育厅高校科研成果产业化推进项目（JHB 2012-87）, 江苏省高等职业院校国内高级访问学者计划项目（2013-FX090）
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以4-氟-3-甲基苯胺为原料,经重氮化、甲基化和溴化、水解等四步反应合成2-氟-5-甲氧基苯甲醛,产物的含量为99.176%（HPLC）,总摩尔产率约37%,产物结构通过了1 H NMR和MS的验证。其中,重氮化酸性水解反应的最佳条件为n（4-氟-3-甲基苯胺）∶n（水）∶n（磷酸）∶n（五水硫酸铜）=1∶30∶4.0∶1.1,甲基化反应的最佳反应条件为n（4-氟-3-甲基苯酚）∶n（硫酸二甲酯）=1∶1.3,NaOH水溶液的质量浓度为20%,反应时间约为10h。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业
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