【摘 要】
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目的 建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测禽类食品中利巴韦林和金刚烷胺类化合物(金刚烷胺、金刚烷甲胺、金刚烷乙胺、3,5-二甲基金刚胺)的残留量.方
【机 构】
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安徽省疾病预防控制中心,安徽合肥230601
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目的 建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测禽类食品中利巴韦林和金刚烷胺类化合物(金刚烷胺、金刚烷甲胺、金刚烷乙胺、3,5-二甲基金刚胺)的残留量.方法 样品经酶解,三氯乙酸沉淀蛋白,低温高速离心,上清液调节pH值后经PBA/PCX复合固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX SB-Aq柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm)分析利巴韦林,Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm)分析金刚烷胺类化合物,串联质谱测定,同位素内标法定量.结果 利巴韦林在1.0～100 ng/mL、金刚烷胺类化合物在0.2～20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均为0.999.利巴韦林的检出限和定量限分别为0.5和1.5 μ.g/kg;金刚烷胺类化合物的检出限和定量限分别为0.1和0.3μg/kg.利巴韦林(1.5～15μg/kg)和金刚烷胺类化合物(0.3～3.0 μg/kg)添加3个浓度的检测结果显示,利巴韦林的回收率为91.4％ ～ 103.7％,金刚烷胺类化合物的回收率为94.3％～108.2％,相对标准偏差(RSD)均小于10％.结论 本方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.
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