【摘 要】
:
建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方
【机 构】
:
河北工程大学生命科学与食品工程学院,中国检验检疫科学研究院
【基金项目】
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国家科技基础性工作专项(2013FY113100);“十三五”国家重点研发计划重点专项(2017YFF0211301)
论文部分内容阅读
建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测(Multi-reaction monitoring,MRM)测定,基质匹配外标法定量分析。牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1-50μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.995;检出限(limit of detection,LOD)为0.05-0.1μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.25-0.5μg/kg。牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素的3个加标浓度水平的平均回收率范围为91.8%-114.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.2%-14.4%(n=6)之间。
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