【摘 要】
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目的 建立核磁共振（nuclearmagneticresonance，NMR）法检测肺炎球菌多糖衍生物中1，4 -丁二胺残留量的方法，并对方法进行验证。方法建立氢谱(1H-NMR)检测方法：脉冲程序为zg30，温度为298K（24.85 ℃），图谱宽度为7 211Hz，扫描次数为512次，中心频率为4.70ppm，弛豫延迟时间为9s；对该方法进行线性、专属性、准确度、精密度、耐用性验证，并确定该方
【机 构】
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兰州生物制品研究所有限责任公司第一研究室甘肃省疫苗工程技术研究中心
【基金项目】
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国家科技重大专项重大新药创制（2018ZX09738-006）；
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目的 建立核磁共振（nuclearmagneticresonance，NMR）法检测肺炎球菌多糖衍生物中1，4 -丁二胺残留量的方法，并对方法进行验证。方法建立氢谱(1H-NMR)检测方法：脉冲程序为zg30，温度为298K（24.85 ℃），图谱宽度为7 211Hz，扫描次数为512次，中心频率为4.70ppm，弛豫延迟时间为9s；对该方法进行线性、专属性、准确度、精密度、耐用性验证，并确定该方法的定量限。结果 以1，4-丁二胺中H-1和H-4位质子峰为特征峰，该方法检测1，4-丁二胺专属性较好。在0.05～5.00mg/mL范围内，1，4-丁二胺浓度与其对应的峰面积呈良好的线性关系，相关系数R2=0.999。1，4-丁二胺添加实验回收率在92.73%～99.51%之间；建立的方法重复性及中间精密度良好，不同浓度1，4-丁二胺测定值RSD均小于5%；该方法的定量限为0.01 mg/mL；改变温度和扫描次数后1，4-丁二胺的检测结果差异均无统计学意义（P＞0.05）。结论建立的1H-NMR检测方法简便、快速、准确，经验证各项指标符合质控要求，可用于肺炎球菌多糖衍生物中1，4-丁二胺残留量的测定。
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