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通过环戊基三氯硅烷的可控水解,合成出七聚(环戊基)倍半硅氧烷三硅醇(化合物1),进一步控制反应物料配比,合成出一取代(三甲基硅氧基)七聚(环戊基)二硅醇(化合物2),化合物2与过量的苯基二甲基氯硅烷反应得到含有两个苯基官能团的笼形倍半硅氧烷(POSS)(化合物3).合成的产物分别用FTIR、1H NMR、29Si NMR方法进行了表征.结果表明通过此合成路线可得到高产率的结构清晰的双官能POSS,并提出了合成双官能POSS的新方案.