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摘要：粮食中的农药残留目前已造成食品安全和生态安全问题，受到世界各国政府和民众的普遍重视与关注。阐述现代农药残留分析技术的定义、种类、方法、特点、应用范围、趋势等，提出农药残留量分析发展思路，以期为粮食农药残留检测工作者提供参考。
关键词：粮食；农药残留分析；检测
中图分类号：S481.8 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2017）06-0056-02
伴随着化学农药的应用，不可避免地产生了农药残留问题，农药的不合理使用对自然环境和人类健康造成的负面影响日益明显。人类遭受农药危害的80%～90%是通过进食被农药污染的食品而造成的。粮食中的农药残留已造成食品安全和生态安全问题，影响着人们的身体健康，影响着生态平衡和生物多样性，并且已成为国际农产品贸易中的主要卫生指标，受到世界各国政府和民众的普遍重视与关注。
1 农药残留概述
1.1 农药残留的定义
农药残留是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。
1.2 农药残留的来源
当农药直接用于粮食等农作物、畜禽或环境介质（包括水、空气、土壤等）时，或者间接通过挥发、飘移、径流、食物或饲料等方式暴露于上述受体时，就产生了农药残留。过高的农药残留量一般是由于使用化学性质稳定、不易分解的农药品种，或是不合理地过量使用农药造成的。当用持留有农药残留的饲料喂饲家畜，或在农药污染的土壤上种植作物，持留的微量或痕量农药就会向家畜、作物体内转移和蓄积，这是农药残留的间接来源。
1.3 农药残留的毒性
有机磷农药毒性主要是抑制体内胆碱酯酶，使因神经传递而产生的乙酰胆碱不能水解为胆碱和乙酸，从而造成乙酰胆碱大量堆积，导致副交感、交感及神经系统抑制或兴奋。若吸入大量或浓度过高的有机磷农药，可在5 min内发病并迅速致死。一些农药有迟发性神经毒素的问题，其症状为下肢麻痹、肌肉无力、食欲不振的瘫痪状。
1.4 农药的最大残留限量
为了防止食品中的农药残留危害人体健康，在农药残留安全性评价基础上制定了每种农药在每种粮食中的最大残留限量。最大残留限量是指农畜产品中农药残留的法定最大允许量，其单位是mg/kg。随着科学技术的发展和社会进步，消费者对食品质量和安全性的意识越来越强，各国政府管理部门对农药残留量最大限量标准也在不断修改和降低，要求渐趋严格。
2 农药残留分析
2.1 农药残留分析的定义
农药残留分析是指应用现代分析技术对残存于各种食品、环境介质中微量、痕量以及超痕量水平的农药进行定性、定量测定。
2.2 农药残留分析的意义
检测粮食中农药残留的种类和水平，可以确定其质量和安全性，并作为粮食在国际国内贸易中品质评价和判断的标准和依据，满足政府管理机构对粮食质量安全管理的需要。
2.3 农药残留分析的应用领域
农药残留分析在农业、食品、卫生防疫、质量检验、环境科学、农药化工、企业、高等院校、科研机构均有广泛的应用。
2.4 农药残留分析的种类
2.4.1 单残留方法 指定量测定样品中一种农药残留的方法。这类方法在农药登记注册的残留试验、制定最大农药残留限量或在其他特定目的的农药管理和研究中经常应用。
2.4.2 多残留方法 指在一次分析中同时测定出样品中一种以上农药残留的方法。根据分析农药残留的种类不同，一般分为两种类型：一是仅分析同一类的多种农药残留（例如一次分析多种有机磷农药残留），也称为选择性多残留方法；二是一次分析多类多种农药残留，也称为多类多残留方法。多残留方法经常用于管理和研究机构对未知用药历史的样品进行农药残留的检测分析，以对农产品、粮食、食品的质量进行监督、评价和判断。
2.5 农药残留分析的过程
农药残留分析主要包括样品采集、预处理、样品制备、分析测定、数据处理和出具报告等程序。样品采集包括采样、运输、保存，是进行准确残留分析的前提。样品预处理是指对送达实验室的样品进行缩分、剔除或粉碎等处理，使其成为适于分析处理的检测样品的过程。样品制备包括提取、净化、浓缩，提取是指从试样中分离残留农药的过程；净化是指将提取物中的农药与共提物质或干扰物质分离的过程；粮食检测常用的浓缩方法有氮气吹干法、减压旋转蒸发法。在数据分析时，人们通常把从分析仪器获得的与样品中农药残留量成比例的信号响应称为检出；把通过参照比较农药标准品的量（外标法或内标法）测算出试样中农药残留的量称为测定。结果报告不但是残留分析结果的计算、统计和分析，更是对残留分析方法的准确性、可靠性进行描述和报告，内容包括方法再现性、重复性、检测限、定量限、回收率、线性范围和检测范围等，更进一步则是方法的不确定度分析，以说明残留分析过程中的质量保证和质量控制。
2.6 农药残留分析的复杂性
因为农药残留分析需分离和测定的物质是在ng（10-9 g）水平，一次成功的分析需要对许多参数正确理解，如提取和净化方法成功与否取决于分析人员对操作条件的正确选择与结合。样品使用农药历史的未知性和样品种类的多样性造成了分析过程的复杂性，并且随着农药品种的不断增多，对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求。
2.7 农药残留分析的发展趋势
1） 总体上，农药残留分析继续朝着安全、环保、高效、经济的方向快速发展，表现为分析样品量的小型和微型化、溶剂用量的减少、高毒性溶剂的限用和慎用。随着分析时效的提高，分析成本下降，实验室的农药残留分析人员比过去有了更强的安全意识和环境保护意识。2） 样品处理出现了许多集提取、净化和富集于一体的新技术，表现出高效、快速、经济、安全、环境友好和自动化联用的发展方向。3） 在检测方面，多残留分析方法已成为残留分析实验室的主要方法，其分析范围扩大至数百种农药；在原有的气相色谱法、液相色谱法的基础上，新的分析方法也不断涌现，如超临界流体色谱（SFC）、高效毛细管电泳（HPCE）、离子色谱（IC）、高效薄层色谱（HPTLC）等；气质联用、液质联用、串联质朴、自动化技术等技术也已成熟。4） 农药残留分析方法的标准化步伐加快，越来越多的农药残留实验室的质量控制能力获得认可，农药残留分析技术与结果在国际间的协同化应用已成为可能，这将极大地提高农药残留分析的效率。5） 世界经济一体化的趋势和现代人们日益强烈的质量与健康意识，使得农药残留成为食品安全问题的重要构成，政府管理机构对农药残留的监测和管理正在形成完善的监控和决策体系。
3 辽宁省粮食中农药残留量监测情况
近5 a来，辽宁省重点对全省范围内政策性粮（包括中央储备粮、地方储备粮、应急性储备粮、临时储备粮、军供粮）进行农药残留监测，定期抽检。主要检验项目包括敌敌畏、甲拌磷、乐果、马拉硫磷等有机磷类农残和六六六、滴滴涕、溴氰菊酯等有机氯类农残。每年对全省14个市辖区内的稻谷、玉米从生长期到收获期进行全程跟踪监测，务必全面真实地掌握全省地产粮食质量卫生现状和所受农残污染情况。扦样点覆盖全省14个市、50个县（区）、305个乡（镇）、635个村（屯），真正做到“监测全覆盖，监管无盲区”。
4 结语
民以食为天，食以安为先。如果不使用农药，许多作物的产量会大大下降，主要农作物如水稻等产量可能减少到现在的一半。农药的使用保证了世界农业生产的稳定发展，但农药又是一类有毒物质，管理不严或使用不当可能污染粮食，进而对人体健康和生态环境造成危害。因此，农药残留分析事业任重而道远。
参考文献
[1] 史长生.农药残留危害以及检测技术的分析[J].食品研究与开发，2010（9）：218-221.
[2] 李文輝，许艇，张小松，等.粮食安全监测免疫分析技术研究[J].粮食储藏，2015（3）：46-50.
[3] 黄伟，周广斌，贾继荣.粮食中农药残留检测前处理技术研究进展[J].科技视界，2014（10）：332.
关键词：粮食；农药残留分析；检测
中图分类号：S481.8 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2017）06-0056-02
伴随着化学农药的应用，不可避免地产生了农药残留问题，农药的不合理使用对自然环境和人类健康造成的负面影响日益明显。人类遭受农药危害的80%～90%是通过进食被农药污染的食品而造成的。粮食中的农药残留已造成食品安全和生态安全问题，影响着人们的身体健康，影响着生态平衡和生物多样性，并且已成为国际农产品贸易中的主要卫生指标，受到世界各国政府和民众的普遍重视与关注。
1 农药残留概述
1.1 农药残留的定义
农药残留是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。
1.2 农药残留的来源
当农药直接用于粮食等农作物、畜禽或环境介质（包括水、空气、土壤等）时，或者间接通过挥发、飘移、径流、食物或饲料等方式暴露于上述受体时，就产生了农药残留。过高的农药残留量一般是由于使用化学性质稳定、不易分解的农药品种，或是不合理地过量使用农药造成的。当用持留有农药残留的饲料喂饲家畜，或在农药污染的土壤上种植作物，持留的微量或痕量农药就会向家畜、作物体内转移和蓄积，这是农药残留的间接来源。
1.3 农药残留的毒性
有机磷农药毒性主要是抑制体内胆碱酯酶，使因神经传递而产生的乙酰胆碱不能水解为胆碱和乙酸，从而造成乙酰胆碱大量堆积，导致副交感、交感及神经系统抑制或兴奋。若吸入大量或浓度过高的有机磷农药，可在5 min内发病并迅速致死。一些农药有迟发性神经毒素的问题，其症状为下肢麻痹、肌肉无力、食欲不振的瘫痪状。
1.4 农药的最大残留限量
为了防止食品中的农药残留危害人体健康，在农药残留安全性评价基础上制定了每种农药在每种粮食中的最大残留限量。最大残留限量是指农畜产品中农药残留的法定最大允许量，其单位是mg/kg。随着科学技术的发展和社会进步，消费者对食品质量和安全性的意识越来越强，各国政府管理部门对农药残留量最大限量标准也在不断修改和降低，要求渐趋严格。
2 农药残留分析
2.1 农药残留分析的定义
农药残留分析是指应用现代分析技术对残存于各种食品、环境介质中微量、痕量以及超痕量水平的农药进行定性、定量测定。
2.2 农药残留分析的意义
检测粮食中农药残留的种类和水平，可以确定其质量和安全性，并作为粮食在国际国内贸易中品质评价和判断的标准和依据，满足政府管理机构对粮食质量安全管理的需要。
2.3 农药残留分析的应用领域
农药残留分析在农业、食品、卫生防疫、质量检验、环境科学、农药化工、企业、高等院校、科研机构均有广泛的应用。
2.4 农药残留分析的种类
2.4.1 单残留方法 指定量测定样品中一种农药残留的方法。这类方法在农药登记注册的残留试验、制定最大农药残留限量或在其他特定目的的农药管理和研究中经常应用。
2.4.2 多残留方法 指在一次分析中同时测定出样品中一种以上农药残留的方法。根据分析农药残留的种类不同，一般分为两种类型：一是仅分析同一类的多种农药残留（例如一次分析多种有机磷农药残留），也称为选择性多残留方法；二是一次分析多类多种农药残留，也称为多类多残留方法。多残留方法经常用于管理和研究机构对未知用药历史的样品进行农药残留的检测分析，以对农产品、粮食、食品的质量进行监督、评价和判断。
2.5 农药残留分析的过程
农药残留分析主要包括样品采集、预处理、样品制备、分析测定、数据处理和出具报告等程序。样品采集包括采样、运输、保存，是进行准确残留分析的前提。样品预处理是指对送达实验室的样品进行缩分、剔除或粉碎等处理，使其成为适于分析处理的检测样品的过程。样品制备包括提取、净化、浓缩，提取是指从试样中分离残留农药的过程；净化是指将提取物中的农药与共提物质或干扰物质分离的过程；粮食检测常用的浓缩方法有氮气吹干法、减压旋转蒸发法。在数据分析时，人们通常把从分析仪器获得的与样品中农药残留量成比例的信号响应称为检出；把通过参照比较农药标准品的量（外标法或内标法）测算出试样中农药残留的量称为测定。结果报告不但是残留分析结果的计算、统计和分析，更是对残留分析方法的准确性、可靠性进行描述和报告，内容包括方法再现性、重复性、检测限、定量限、回收率、线性范围和检测范围等，更进一步则是方法的不确定度分析，以说明残留分析过程中的质量保证和质量控制。
2.6 农药残留分析的复杂性
因为农药残留分析需分离和测定的物质是在ng（10-9 g）水平，一次成功的分析需要对许多参数正确理解，如提取和净化方法成功与否取决于分析人员对操作条件的正确选择与结合。样品使用农药历史的未知性和样品种类的多样性造成了分析过程的复杂性，并且随着农药品种的不断增多，对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求。
2.7 农药残留分析的发展趋势
1） 总体上，农药残留分析继续朝着安全、环保、高效、经济的方向快速发展，表现为分析样品量的小型和微型化、溶剂用量的减少、高毒性溶剂的限用和慎用。随着分析时效的提高，分析成本下降，实验室的农药残留分析人员比过去有了更强的安全意识和环境保护意识。2） 样品处理出现了许多集提取、净化和富集于一体的新技术，表现出高效、快速、经济、安全、环境友好和自动化联用的发展方向。3） 在检测方面，多残留分析方法已成为残留分析实验室的主要方法，其分析范围扩大至数百种农药；在原有的气相色谱法、液相色谱法的基础上，新的分析方法也不断涌现，如超临界流体色谱（SFC）、高效毛细管电泳（HPCE）、离子色谱（IC）、高效薄层色谱（HPTLC）等；气质联用、液质联用、串联质朴、自动化技术等技术也已成熟。4） 农药残留分析方法的标准化步伐加快，越来越多的农药残留实验室的质量控制能力获得认可，农药残留分析技术与结果在国际间的协同化应用已成为可能，这将极大地提高农药残留分析的效率。5） 世界经济一体化的趋势和现代人们日益强烈的质量与健康意识，使得农药残留成为食品安全问题的重要构成，政府管理机构对农药残留的监测和管理正在形成完善的监控和决策体系。
3 辽宁省粮食中农药残留量监测情况
近5 a来，辽宁省重点对全省范围内政策性粮（包括中央储备粮、地方储备粮、应急性储备粮、临时储备粮、军供粮）进行农药残留监测，定期抽检。主要检验项目包括敌敌畏、甲拌磷、乐果、马拉硫磷等有机磷类农残和六六六、滴滴涕、溴氰菊酯等有机氯类农残。每年对全省14个市辖区内的稻谷、玉米从生长期到收获期进行全程跟踪监测，务必全面真实地掌握全省地产粮食质量卫生现状和所受农残污染情况。扦样点覆盖全省14个市、50个县（区）、305个乡（镇）、635个村（屯），真正做到“监测全覆盖，监管无盲区”。
4 结语
民以食为天，食以安为先。如果不使用农药，许多作物的产量会大大下降，主要农作物如水稻等产量可能减少到现在的一半。农药的使用保证了世界农业生产的稳定发展，但农药又是一类有毒物质，管理不严或使用不当可能污染粮食，进而对人体健康和生态环境造成危害。因此，农药残留分析事业任重而道远。
参考文献
[1] 史长生.农药残留危害以及检测技术的分析[J].食品研究与开发，2010（9）：218-221.
[2] 李文輝，许艇，张小松，等.粮食安全监测免疫分析技术研究[J].粮食储藏，2015（3）：46-50.
[3] 黄伟，周广斌，贾继荣.粮食中农药残留检测前处理技术研究进展[J].科技视界，2014（10）：332.