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对电沉积12．3％P（质量分数）镍磷合金进行热处理，部分晶化获得非晶纳米晶复合镀层。利用X射线衍射仪、透射电镜和高分辨透射电镜分析镀层的结构。结果表明，镀态时镀层呈典型的非晶态结构，控制热处理工艺可得到非晶纳米晶的复合镀层。通过动电位极化曲线（3．5％NaCI溶液）测定，得知部分晶化的镀层耐蚀性得到改善。由于具有少量纳米晶相镶嵌于连续非晶相上，非晶纳米晶复合结构的镍磷合金镀层耐蚀性优于非晶态镍磷合金镀层。