论文部分内容阅读
摘 要 在测定总氮的过程中，过硫酸钾纯度、配制后保留的时间、实验室用水、还有加入1+9盐酸后比色时间，这些因素直接影响到总氮的检测结果的准确度。
关键词 过硫酸钾 总氮 测定
中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-（2013）011-0188-01
总氮是指水中可溶性及悬浮颗粒中的总含氮量。大量生活污水或者工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体受污染严重恶化，因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。但是，要能准确的监测水中总氮，减少测定误差，下面是我们在监测分析中经常会遇到的必须要注意的问题。
1 主要仪器设备分析采用的设备有紫外可见分光光度计和高超纯水器。
2 试剂对测定的影响
2.1 过硫酸钾（K2S2O8）试剂的选用
一般国产分析纯K2S2O8的纯度≥99.5%，总氮和杂质都低于0.005%。
2.2 K2S2O8溶解温度的选择
国标GB/T11894-1989的方法是将K2S2O8和氢氧化钠溶于水中。实验（测定标准样品）发现水浴加热温度在55℃～60℃之间可以得到较为理想的测定值。
2.3 碱性K2S2O8的配制
分别配制K2S2O8和氢氧化钠溶液，待氢氧化钠溶液降至室温后再混合定容，在配制两溶液的过程中，应缓慢加水并同时辅以玻璃棒进行搅拌。
2.4 碱性K2S2O8的存放时效
由于碱性K2S2O8是将水样中的非硝酸盐氮氧化成硝酸盐氮，通过测定吸光度来计算出总氮的含量，所以要保证碱性K2S2O8的有效性。当室温偏低时，外置的碱性K2S2O8就会有结晶体析出，此时应该弃用。将配制好的碱性K2S2O8存放在培养箱内15℃保存，通过实验当天配制和用存放1天、2天、3天、5天、7天、10天的碱性K2S2O8测定标准样品（4390407，3.05±0.15mg/L）来判断其对测定结果的影响，结果见表1。
由表1可知，当天配制和存放1～5天的碱性K2S2O8消解测定标准样品值均在允许范围内，存放7天、10天时，测定标准样品值超出允许误差范围，应避免使用。碱性K2S2O8使用期限最好控制在5天以内，也可以在培养箱存放使用一个星期。
3 空白值对测定的影响
根据GB/T11894-1989方法，要求空白试液的吸光值不超过0.030。在实际测定时，往往达不到要求而影响到测定结果。通过实验对其影响因素进行分析，有效降低空白值以符合要求。
3.1 实验用水对空白值的影响
实验用水水质最简单的检验方法就是测定其在A220nm和A275nm处的吸光度，按A220nm-2A275nm对吸光度进行修正，选用吸光度最小的实验用水即可。分别用合格的K2S2O8和新制备的普通蒸馏水、无氨水、超纯水测定空白值，结果见表2。由表2可知，无氨水、超纯水能够有效降低空白值，超纯水效果最好。实验用水最好当天制备当天用。
3.2 过硫酸钾对空白值的影响
选取合格的K2S2O8和水质较好的实验用水，只有纯度不合格的K2S2O8试剂时，可以将K2S2O8溶于50℃～60℃的无氨水中，在无氨的洁净环境自然冷却至室温，置于约4℃的冰箱内，用玻璃砂漏斗滤出结晶体后，用红外灯烘干提纯。用不同K2S2O8X1（不合格）、X2（合格）、X3（X1提纯后）和超纯水Y配制成消解液测定空白吸光值。结果见表3。由表3可以看出，X1+Y的空白值较大，说明K2S2O8纯度低，氧化能力差。X3+Y的空白值测定能够满足要求，说明提纯方法有效可行。所以总氮测定时一定要选择纯度合格的K2S2O8试剂。
4 加入盐酸后不同时间测定的影响
选择标准样品（4390407，3.05±0.15 mg/L）、生活污水、干净湖水3种水样，消解后自然冷却至室温加入（1+9）盐酸，用超纯水定容，测定时间选择0.5小时、1小时、3小时、24小时，测定结果见表4。从表4看出，随着测定时间的延长，测定值逐渐增大。低浓度清洁湖水，测定时间越长测定值变化较大，相对误差也越大。因此待测水样尤其是低浓度水样在加入盐酸后应尽快测定。
5 比色时应注意的影响因素
比色时应尽量采用双光束的紫外分光光度计，避免因反复调整波长产生测量误差。所用比色皿应清洗干净后再用（1+9）盐酸浸泡洗涤，用无氨水或超纯水冲洗数次后使用。否则比色皿不干净，会使其透光率降低而影响测定的结果，导致空白值偏高或平行性较差，也会影响测定结果的准确性。
6 结论
由以上分析可知，总氮测定时应采取以下措施：（1）严格按照操作规程，保证消解温度在120℃～124℃之间，消解30分钟。消解前后要多次摇匀溶液，自然冷却至室温后测定。（2）选用合格的K2S2O8和实验用水。配制碱性K2S2O8要注意配制方法和严格控制水浴温度，配制好的K2S2O8试剂最好不超过3天使用。（3）实验室环境要洁净，避免测定项目的交叉污染。（4）测定时使用到的器具要保持干净无污染，实验用水最好当天配制当天使用。（5）加入盐酸后要尽快进行吸光值测定。
参考文献
[1]国家环境保护局.《水和废水监测分析方法》（第四版）.中国环境科学出版社.2006.
关键词 过硫酸钾 总氮 测定
中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-（2013）011-0188-01
总氮是指水中可溶性及悬浮颗粒中的总含氮量。大量生活污水或者工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体受污染严重恶化，因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。但是，要能准确的监测水中总氮，减少测定误差，下面是我们在监测分析中经常会遇到的必须要注意的问题。
1 主要仪器设备分析采用的设备有紫外可见分光光度计和高超纯水器。
2 试剂对测定的影响
2.1 过硫酸钾（K2S2O8）试剂的选用
一般国产分析纯K2S2O8的纯度≥99.5%，总氮和杂质都低于0.005%。
2.2 K2S2O8溶解温度的选择
国标GB/T11894-1989的方法是将K2S2O8和氢氧化钠溶于水中。实验（测定标准样品）发现水浴加热温度在55℃～60℃之间可以得到较为理想的测定值。
2.3 碱性K2S2O8的配制
分别配制K2S2O8和氢氧化钠溶液，待氢氧化钠溶液降至室温后再混合定容，在配制两溶液的过程中，应缓慢加水并同时辅以玻璃棒进行搅拌。
2.4 碱性K2S2O8的存放时效
由于碱性K2S2O8是将水样中的非硝酸盐氮氧化成硝酸盐氮，通过测定吸光度来计算出总氮的含量，所以要保证碱性K2S2O8的有效性。当室温偏低时，外置的碱性K2S2O8就会有结晶体析出，此时应该弃用。将配制好的碱性K2S2O8存放在培养箱内15℃保存，通过实验当天配制和用存放1天、2天、3天、5天、7天、10天的碱性K2S2O8测定标准样品（4390407，3.05±0.15mg/L）来判断其对测定结果的影响，结果见表1。
由表1可知，当天配制和存放1～5天的碱性K2S2O8消解测定标准样品值均在允许范围内，存放7天、10天时，测定标准样品值超出允许误差范围，应避免使用。碱性K2S2O8使用期限最好控制在5天以内，也可以在培养箱存放使用一个星期。
3 空白值对测定的影响
根据GB/T11894-1989方法，要求空白试液的吸光值不超过0.030。在实际测定时，往往达不到要求而影响到测定结果。通过实验对其影响因素进行分析，有效降低空白值以符合要求。
3.1 实验用水对空白值的影响
实验用水水质最简单的检验方法就是测定其在A220nm和A275nm处的吸光度，按A220nm-2A275nm对吸光度进行修正，选用吸光度最小的实验用水即可。分别用合格的K2S2O8和新制备的普通蒸馏水、无氨水、超纯水测定空白值，结果见表2。由表2可知，无氨水、超纯水能够有效降低空白值，超纯水效果最好。实验用水最好当天制备当天用。
3.2 过硫酸钾对空白值的影响
选取合格的K2S2O8和水质较好的实验用水，只有纯度不合格的K2S2O8试剂时，可以将K2S2O8溶于50℃～60℃的无氨水中，在无氨的洁净环境自然冷却至室温，置于约4℃的冰箱内，用玻璃砂漏斗滤出结晶体后，用红外灯烘干提纯。用不同K2S2O8X1（不合格）、X2（合格）、X3（X1提纯后）和超纯水Y配制成消解液测定空白吸光值。结果见表3。由表3可以看出，X1+Y的空白值较大，说明K2S2O8纯度低，氧化能力差。X3+Y的空白值测定能够满足要求，说明提纯方法有效可行。所以总氮测定时一定要选择纯度合格的K2S2O8试剂。
4 加入盐酸后不同时间测定的影响
选择标准样品（4390407，3.05±0.15 mg/L）、生活污水、干净湖水3种水样，消解后自然冷却至室温加入（1+9）盐酸，用超纯水定容，测定时间选择0.5小时、1小时、3小时、24小时，测定结果见表4。从表4看出，随着测定时间的延长，测定值逐渐增大。低浓度清洁湖水，测定时间越长测定值变化较大，相对误差也越大。因此待测水样尤其是低浓度水样在加入盐酸后应尽快测定。
5 比色时应注意的影响因素
比色时应尽量采用双光束的紫外分光光度计，避免因反复调整波长产生测量误差。所用比色皿应清洗干净后再用（1+9）盐酸浸泡洗涤，用无氨水或超纯水冲洗数次后使用。否则比色皿不干净，会使其透光率降低而影响测定的结果，导致空白值偏高或平行性较差，也会影响测定结果的准确性。
6 结论
由以上分析可知，总氮测定时应采取以下措施：（1）严格按照操作规程，保证消解温度在120℃～124℃之间，消解30分钟。消解前后要多次摇匀溶液，自然冷却至室温后测定。（2）选用合格的K2S2O8和实验用水。配制碱性K2S2O8要注意配制方法和严格控制水浴温度，配制好的K2S2O8试剂最好不超过3天使用。（3）实验室环境要洁净，避免测定项目的交叉污染。（4）测定时使用到的器具要保持干净无污染，实验用水最好当天配制当天使用。（5）加入盐酸后要尽快进行吸光值测定。
参考文献
[1]国家环境保护局.《水和废水监测分析方法》（第四版）.中国环境科学出版社.2006.