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建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线。以醋酸铵为改性剂，利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式，通过反相高效液相色谱法制备，从川芎的95％(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸。经检测，二者的纯度均达到98％以上。该方法操作简便，能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰，上样量大，适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备。