东当归化学成分分析

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  摘要:目的:对东当归化学成分进行分析。
  方法:理化特性及波谱分析。
  结果:东当归中含有四种化合物。
  结论:经波谱分析为十七烷酸、甾醇类化合物、挥发油物质及多炔类化合物。
  关键词:东当归 化学成分 波谱分析
  East Angelica chemical composition analysis
  Wu Yang
  Abstract:Objective:East Angelica chemical composition analysis
  Methods:Physical and chemical properties and spectral analysis.
  Result:East Angelica contains four compounds.
  Conclusion:The spectral analysis of heptadecanoic acid, sterols, volatile oil substances and acetylene compounds.
  Keywords:East Angelica Chemical composition Spectral analysis
  【中图分类号】R4 【文献标识码】A 【文章编号】1008-1879(2012)09-0015-02
  当归是伞形科(Umbelliferae),当归属(Angelica)植物属,主要分布在北温带(中国、朝鲜、韩国、日本)和新西兰,国常用中药,性温,味甘、辛,始载于《神农本草经》,列为中品,能补血活血、调经止痛、润肠通便。用于血虚晕眩,月经不调,经闭痛经,虚寒腹痛的功效[1]。入药部位为伞形科植物东当归Angelica acu tiloba(siebl etZucc)kigusticum acu tilobuml Siebet Zuce的根[2]。
  1 仪器材料
  Bruker DRX 500超导核磁共振波谱仪;Pekin-Elmer 983G型红外光谱仪;ZAB-HS型质谱仪。200~300目柱色谱硅胶,GF254薄层色谱硅胶。
  色谱纯为实验用甲醇和乙腈,水为三蒸水,其他试剂均为分析纯。
  2 提取分离
  取东当归根干燥品1.0kg,85%乙醇冷浸,2次,分别为20、30d。将2次滤液合并,浓缩回收乙醇,得到东当归粗浸膏110.0g。用水混悬粗浸膏,然后经乙醚萃取,再除去溶剂后得干浸膏质量为25.0g。取15.0g干浸膏进硅胶柱层析分离,以正己烷∶乙酸乙酯=12∶1→2∶1梯度洗脱,得到Fr.EA(10∶1),Fr.EB(8∶1),Fr.EC(5∶1),Fr.ED(2∶1)4个粗组分。经反复硅胶柱层析及Sephadex LH-20凝胶柱层析纯化,由Fr.EC(5∶1)部分分得化合物1(30mg),Fr.EB(8∶1)部分分得化合物2(45mg),Fr.ED(2∶1)部分分得化合物3(40mg)和4(70mg)。
  3 鉴定结构
  3.1 化合物1。化合物1为白色粉末(氯仿),mp.60~61℃。IR(KBr)vmax:2918,2849,1702,1468,1410,1294,1272,观察红外谱,可得一系列饱和烃基存在,同时还具有羰基的吸收峰及C-O伸缩振动的吸收峰,为十七烷酸。
  3.2 化合物2。化合物2为白色粉末(正己烷-乙酸乙酯),mp.127~128℃,Liebermann-Burchard反应呈阳性。通过对比参考文献,此化合物为甾醇类化合物。
  3.3 化合物3。棕黄色油状化合物,EI-MSm/z:126;IR(KBr)vmax:3386,2846,1673,1522,1397,1192,1023,811cm-1;1H NMR(600MHz,CDCl3)δ:3.91(-OH),4.67(H-6),6.49(H-4),7.21(H-3),9.51(CHO);13CNMR(125MHz,CDCl3)δ:57.4(C-6),161.1(C-5),110.0(C-4),123.4(C-3),152.2(C-2),177.8(CO)。以上数据与文献报道的5-羟甲基糠醛一致,为东当归的挥发油物质。
  3.4 化合物4。化合物4为淡黄色针晶(甲醇),mp.108~109℃。EI-MS m/z:234,205,138,125,109(基峰),95;TOF-HRMSm/z:235.0585[M+H]+(235.0606),分子式为C12H10O5;IR(KBr)vmax:3111,2849,1671,1523cm-1。碳谱核磁共振谱(δ177.7)和质子核磁共振谱(δ9.62)信号表明该化合物含醛基。质子核磁共振谱显示出四组峰号,峰面积比值为1∶1∶1∶2,碳谱核磁共振谱有6个碳信号,说明其为对称结构的化合物。13CNMR(125MHz,CDCl3)δ:64.6(C-6,C-6’)177.7(CO),具4个芳碳信号,鉴定为呋喃环;1HNMR(600MHz,CDCl3)δ:4.63(H-6,H-6’,-CH2O-部分结构),对比参考文献[8]为多炔类化合物。
  4 结论
  本文通过对东当归进行提取分离,并对其分离物进行分析,得到东当归中所含有的四类化合物,分别为十七烷酸、甾醇类化合物、挥发油物质及多炔类化合物。为今后对东当归的药理活性研究提供基础依据。
  参考文献
  [1] 杨连菊,钟风林,胡世林,等.当归与日本当归挥发油中化学组分的比较[J].中草药,2004,35(10):1093
  [2] 王胜民,张英.实用中药材鉴别检索手册[M].北京:学苑出版社,19921125
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