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提出了分步酸化一分步加料合成[PNb<sub>2</sub>Mo<sub>x</sub>W<sub>10-x</sub>O<sub>40</sub>]<sup>5-</sup>（x=0,2,4,6）系列杂多酸的方法,给出了最佳配料比和生成反应的pH值,并进行了红外、紫外、极谱、电位滴定及热稳定性研究。