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基于KBrO3与HCl反应,其产物能使丁基罗丹明B荧光猝灭,在As(Ⅴ)共存时As(Ⅲ)能灵敏抑制该反应,据此建立了测定痕量As(Ⅲ)的新方法.在最佳实验条件下,测定As(Ⅲ)的线性范围为7.7~153.8 ng/mL,方法的检出限为2.9 ng/mL.对30.8和92.3 ng/mL的As(Ⅲ)标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差分别为1.3%和0.62%.并考察了常见物质的干扰情况.该方法用于环境水样中痕量As(Ⅲ)分析,回收率在98%~105%之间.并提出了可能的反应机理.