硝酸咪康唑的合成工艺改进

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2,4-二氯-α-氯代苯乙酮(1)与咪唑进行N-烷基化反应制得α-(1-咪唑基)-2,4-二氯苯乙酮(2);2经硼氢化钾还原得α-(1-咪唑基)-2,4-二氯苯基乙醇硼络合物(3);3直接与2,4-二氯氯苄进行O-烷基化反应合成了硝酸咪康唑(4)。2和4的结构经1HNMR,13CNMR,IR和MS表征。用正交试验优化了合成2的工艺条件。在最佳反应条件[1=50mmol,n(1)∶n(咪唑)∶n(三乙胺)=1.0∶1.2∶1.2,以苯为溶剂,于70℃反应1.5h]下,2的收率达90.4%。4的总收率为68.2%。
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