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采用实验室自制装置,以工业硼粉作为实验原料,高纯铝作为脱溴剂,经酸洗、溴化、脱溴、分馏4个步骤成功制备了高纯三溴化硼液体,纯度达到99.999 9%以上。研究了溴化温度(600~850℃)对合成产物纯度的影响。结果表明,对比不同溴化温度下的合成产物,750℃下获得的三溴化硼纯度最高,纯度为99.999 986%。