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建立了测定动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱法.并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品中的双甲脒经酸水解,碱化后用正己烷-乙醚(2+1,v/v)溶剂提取,酸碱液液分配净化,气相色谱-质谱检测和确证,外标法定量。结果表明,双甲脒的室内回收率在74.2%-95.2%之间,方法的测定低限为0.01mg/kg。