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用Ｎ２－Ｈ２混合物与Ｍｎｏ３的程序升温反应合成出大比表面积的γ－Ｍｏ２Ｎ催化剂。采用原位差热－热重（ＤＴＡ－ＴＧ）技术，研究了合成过程中的热变化。ＤＴＡ结果表明，Ｎ２－Ｈ２与ＭｏＯ３的程序升温反应过程中有放热峰和吸热峰，且随着升温速率的减小，峰面积逐渐减小。用ＸＲＤ对合成的中间产物进行表征，结果表明，ＤＴＡ曲线中的放热峰可归属为由ＭｏＯ３转化为ＭｏＯ２的还原峰，吸热峰可归属为由ＭｏＯ２转化为γ－Ｍ