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本文应用微分脉冲极谱法研究了背景电流、底液pH值、肼用量、脉冲电压振幅、扫描速度和氧化甲醇的条件等对测定大气中甲醛、甲醇含量的影响。在最佳条件下,甲醛的峰电位为-1.03V(相对于Ag/AgCl电极),检测下限为10ppb;甲醇的检测下限为80ppb。用本法测定了北京化工实验厂大气中甲醛和甲醇的含量,其回收率、精密度和准确度均符合分析要求。