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本文评述了近年来质谱联用技术在生物大分子分析应用中的最新进展。着重评述了由于ＥＳＩ接口的出现而推动的高效液相色谱－连续流动快速原子轰击质谱（ＨＰＤＣ－ｃｆＦＡＢＭＳ）、高效取代色谱－连续流动快速原子轰击质谱（ＨＰＤＣ－ｃｆＦＡＢＭＳ）、凝胶渗透色谱－诱导耦合等离子体质谱（ＧＰＣ－ＩＣＰＭＳ）、毛细管电泳、质谱（ＣＥ－ＭＳ）和毛细管电泳－飞行时间质谱（ＣＥ－ＴＯＦＭＳ）等方面近两年的动向及成果。本文较广泛地展示了质谱联用技术在生物大分子分析中的重要作用和独特的地位。