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[摘 要]目的 便携式拉曼光谱仪主要是用来无损测定玻璃瓶装液体制剂的影响因素。方法 应用OPAL-3000型拉曼光谱仪测定环境的光、水和玻璃的拉曼信号,加之信息化软件的处理功能,分析出环境的光、水和玻璃的拉曼信号对测试的影响,利用拉曼光谱仪无损测定左旋奥硝唑注射液样品。结果 环境光、水、玻璃的拉曼信号能够影响到玻璃瓶装液体制剂的拉曼光谱无损测定因素。通过合理的运用信息化软件,可以扣除环境光、水、玻璃等拉曼信号的影响,结合左旋奥硝唑注射液的实验证明,发现拉曼光谱仪能够达到无损测定玻璃瓶装液体制剂的目标。
[关键词]拉曼光谱;便携式检测仪;无损检测;液体制剂;左旋奥硝唑
中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2017)21-0098-01
当一束波长为λ0的单色光照射到物质上,除了吸收、透射外,还有少量入射光子与分子发生碰撞后向各个方向散射,形成散射光。当原来处于基态的分子受到入射光激发而跃迁到一个受激虚态,然后又辐射跃迁到基态的过程对应于弹性碰撞,散射光与入射光的波长相同,为瑞利散射。除此之外,还有极少数光子与分子发生能量交换为非弹性碰撞,此时光子的一部分能量传递给分子,或者分子的振动和转动能量传递给光子,散射光波长与入射光波长不同,这种散射称为拉曼散射[1-2]。拉曼散射又分为斯托克斯线和反斯托克斯线。由于反斯托克斯线信号很弱,通常拉曼光谱系指斯托克斯线。拉曼光谱中常出现一些尖锐的峰,为试样中某些特定分子的特征,且拉曼光谱的峰强度与相应分子的浓度成正比,因此拉曼光谱可用于定性和定量分析[3]。现在近红外快检技术可以简便、迅速、无损地进行药品初筛[4-6],但由于水对近红外有较强吸收,近红外光谱测定水溶性液体制剂有一定难度。而水对拉曼光谱干扰较小[6],因此研究拉曼光谱对玻璃瓶装液体制剂测定方法[1],达到无损检验目的,从而与近红外快检技术形成互补[5]。便携式拉曼光谱测定仪要达到无损检验,需要考虑水、环境光、容器材质(玻璃)对液体制剂拉曼光谱的影响[3]。
1 仪器与试药
拉曼光谱仪、信息化软件、石英池、纯化水、透明低硼硅安瓿、棕色低硼硅安瓿、透明中硼硅安瓿瓶、透明钠钙玻璃瓶、透明中性玻璃瓶、左旋奥硝唑注射液。
2 方法
在固定拉曼光谱仪激光能量的前提之下,需要测定出空白石英池、装水之后、空白玻璃瓶等具体的情况,在室內关灯和暗室的情况下,利用拉曼光谱仪,通过信息化软件进行比较,经过对水、环境光、玻璃和瓶装液体制剂的拉曼光谱测定的影响,分析左旋奥硝唑注射液拉曼光谱,经过相关软件扣除环境光、水、玻璃的影响,适当的验证出拉曼光谱仪无损测定玻璃瓶装液体制剂的可行性[6]。
3 结果
3.1 水、环境光对拉曼光谱的影响
环境光在室内非暗室关灯的情况下,测定出存在着明显的信号,所以出现了尖锐倒峰,在500-2000cm-1波数处出现较强的信号[5]。在暗室的状态之下,水的拉曼信号维持在1500-1700cm-1的范围之内出现了一个微弱的信号,在0-500cm-1处存在着较强的信号,其他的波段则没有信号出现。石英池在暗室的状态之下,测定出无信号的情况(图1)。
3.2 玻璃影响
通过选取不同规格和材质的玻璃瓶进行拉曼光谱测试,拉曼光谱测定能量固定,时间维持在10秒,针对每一个条件下的10张光谱计算出平均光谱并加以分析。对结果分析,发现玻璃在1000-2000cm-1的地方存在着一个非常强的信号。对比分析暗室和非暗室光谱发现,在暗室的状态之下,测定图谱的信号强度弱于非暗室状态之下的测定强度,并且不会出现倒峰的情况。此外,利用比较图谱的方式,发现玻璃厚度不同,所以产生的拉曼强度不一。玻璃厚度在达到了一定程度的时候,拉曼信号的强度会呈现出明显增强的趋势[4]。
3.3 拉曼光谱仪测定左旋奥硝唑注射液
左旋奥硝唑注射液分别采用了石英池盛装和原包装无损测定相应的拉曼信号,原包装无损测定得到的拉曼谱图扣除环境光、水和玻璃的影响之后采用了石英池盛装测定所得到的拉曼谱图非常接近,也就是证明了对玻璃瓶装液体制剂拉曼光谱无损测定的成果。
4 讨论
4.1 拉曼光谱测定条件的选择
对水、环境光等进行了拉曼光谱影响的测试,通过分析发现水的拉曼光谱仅仅是1500-1700cm-1范围内存在着一个微弱的信号,尽管是0-500cm-1波段处存在着信号,但是拉曼测定制剂往往更加关注的是500cm-1波数之后的峰,所以受到水的影响比较小,和近红外光谱相比分析,拉曼光谱在测定液体制剂的过程中体现出明显的优势[1]。环境光在500-2000cm-1波数处的地方出现了较大的拉曼信号,同时出现了尖锐倒峰,在非暗室避光的条件之下的拉曼光谱峰掩盖了多数的信号峰,所以拉曼光谱仪测定之间需要在暗室的条件下进行测定,由此消除环境光的干扰和影响[2]。
4.2 拉曼光谱测定位置的选择
通过分析收集到的不同材质和不同规格型号的玻璃瓶,了解所有玻璃瓶都存在着拉曼信号。在玻璃厚度相对单薄的情况下,光线对拉曼信号的影响较大[3]。当玻璃的厚度达到了相应的程度,玻璃的拉曼信号会出现急剧增加的情况,因此会对拉曼光谱测定产生较大的影响[1]。由于不同规格玻璃瓶瓶侧壁不同位置的厚度基本上相同,为了更好的达到拉曼光谱测量液体制剂的一致性,在测定玻璃瓶装液体制剂的时候需要选择瓶侧壁的位置[5]。
4.3 液体制剂测定结果
经过对比分析左旋奥硝唑注射液在石英池内部测定拉曼谱图和无损测定并扣除环境光、水和玻璃等影响因素的拉曼谱图,发现两者之间更加接近,表明了玻璃瓶装液体制剂能够进行拉曼光谱无损测定。玻璃瓶装液体制剂拉曼光谱与液体制剂的浓度、辅料拉曼信号的影响,以及涵盖的物质性质等存在着密切的联系,因此需要更深入的展开分析与研究。激光照射是否会对药品的质量产生影响,还是需要经过进一步的实验和研究,才能更好的验证其具体的情况[4]。
综上所述,将样品放置于暗室进行测定,并且运用高科技软件扣除玻璃因素的影响,发现部分液体制剂能够运用拉曼光谱仪进行测定,从而达到无损、简洁快速的目的,同时也可以和近红外快检技术形成良好的互补[6]。
参考文献
[1] 高延甲,尹利辉,焦建东,纪南,赵瑜,朱俐,张学博.便携式拉曼光谱仪无损测定玻璃瓶装液体制剂的影响因素探讨[J].药物分析杂志,2017,02:358-361.
[2] 师昆景,段夕志.影响液体酶制剂后喷涂效果的几个因素及解决办法[J].饲料广角,2012,12:28-29.
[3] 邵晟宇,张琳,曹丙庆,温红宇,郭腾霄,穆宁,張根伟.便携式拉曼光谱仪的应用研究现状及展望[J].现代科学仪器,2013,01:28-32.
[关键词]拉曼光谱;便携式检测仪;无损检测;液体制剂;左旋奥硝唑
中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2017)21-0098-01
当一束波长为λ0的单色光照射到物质上,除了吸收、透射外,还有少量入射光子与分子发生碰撞后向各个方向散射,形成散射光。当原来处于基态的分子受到入射光激发而跃迁到一个受激虚态,然后又辐射跃迁到基态的过程对应于弹性碰撞,散射光与入射光的波长相同,为瑞利散射。除此之外,还有极少数光子与分子发生能量交换为非弹性碰撞,此时光子的一部分能量传递给分子,或者分子的振动和转动能量传递给光子,散射光波长与入射光波长不同,这种散射称为拉曼散射[1-2]。拉曼散射又分为斯托克斯线和反斯托克斯线。由于反斯托克斯线信号很弱,通常拉曼光谱系指斯托克斯线。拉曼光谱中常出现一些尖锐的峰,为试样中某些特定分子的特征,且拉曼光谱的峰强度与相应分子的浓度成正比,因此拉曼光谱可用于定性和定量分析[3]。现在近红外快检技术可以简便、迅速、无损地进行药品初筛[4-6],但由于水对近红外有较强吸收,近红外光谱测定水溶性液体制剂有一定难度。而水对拉曼光谱干扰较小[6],因此研究拉曼光谱对玻璃瓶装液体制剂测定方法[1],达到无损检验目的,从而与近红外快检技术形成互补[5]。便携式拉曼光谱测定仪要达到无损检验,需要考虑水、环境光、容器材质(玻璃)对液体制剂拉曼光谱的影响[3]。
1 仪器与试药
拉曼光谱仪、信息化软件、石英池、纯化水、透明低硼硅安瓿、棕色低硼硅安瓿、透明中硼硅安瓿瓶、透明钠钙玻璃瓶、透明中性玻璃瓶、左旋奥硝唑注射液。
2 方法
在固定拉曼光谱仪激光能量的前提之下,需要测定出空白石英池、装水之后、空白玻璃瓶等具体的情况,在室內关灯和暗室的情况下,利用拉曼光谱仪,通过信息化软件进行比较,经过对水、环境光、玻璃和瓶装液体制剂的拉曼光谱测定的影响,分析左旋奥硝唑注射液拉曼光谱,经过相关软件扣除环境光、水、玻璃的影响,适当的验证出拉曼光谱仪无损测定玻璃瓶装液体制剂的可行性[6]。
3 结果
3.1 水、环境光对拉曼光谱的影响
环境光在室内非暗室关灯的情况下,测定出存在着明显的信号,所以出现了尖锐倒峰,在500-2000cm-1波数处出现较强的信号[5]。在暗室的状态之下,水的拉曼信号维持在1500-1700cm-1的范围之内出现了一个微弱的信号,在0-500cm-1处存在着较强的信号,其他的波段则没有信号出现。石英池在暗室的状态之下,测定出无信号的情况(图1)。
3.2 玻璃影响
通过选取不同规格和材质的玻璃瓶进行拉曼光谱测试,拉曼光谱测定能量固定,时间维持在10秒,针对每一个条件下的10张光谱计算出平均光谱并加以分析。对结果分析,发现玻璃在1000-2000cm-1的地方存在着一个非常强的信号。对比分析暗室和非暗室光谱发现,在暗室的状态之下,测定图谱的信号强度弱于非暗室状态之下的测定强度,并且不会出现倒峰的情况。此外,利用比较图谱的方式,发现玻璃厚度不同,所以产生的拉曼强度不一。玻璃厚度在达到了一定程度的时候,拉曼信号的强度会呈现出明显增强的趋势[4]。
3.3 拉曼光谱仪测定左旋奥硝唑注射液
左旋奥硝唑注射液分别采用了石英池盛装和原包装无损测定相应的拉曼信号,原包装无损测定得到的拉曼谱图扣除环境光、水和玻璃的影响之后采用了石英池盛装测定所得到的拉曼谱图非常接近,也就是证明了对玻璃瓶装液体制剂拉曼光谱无损测定的成果。
4 讨论
4.1 拉曼光谱测定条件的选择
对水、环境光等进行了拉曼光谱影响的测试,通过分析发现水的拉曼光谱仅仅是1500-1700cm-1范围内存在着一个微弱的信号,尽管是0-500cm-1波段处存在着信号,但是拉曼测定制剂往往更加关注的是500cm-1波数之后的峰,所以受到水的影响比较小,和近红外光谱相比分析,拉曼光谱在测定液体制剂的过程中体现出明显的优势[1]。环境光在500-2000cm-1波数处的地方出现了较大的拉曼信号,同时出现了尖锐倒峰,在非暗室避光的条件之下的拉曼光谱峰掩盖了多数的信号峰,所以拉曼光谱仪测定之间需要在暗室的条件下进行测定,由此消除环境光的干扰和影响[2]。
4.2 拉曼光谱测定位置的选择
通过分析收集到的不同材质和不同规格型号的玻璃瓶,了解所有玻璃瓶都存在着拉曼信号。在玻璃厚度相对单薄的情况下,光线对拉曼信号的影响较大[3]。当玻璃的厚度达到了相应的程度,玻璃的拉曼信号会出现急剧增加的情况,因此会对拉曼光谱测定产生较大的影响[1]。由于不同规格玻璃瓶瓶侧壁不同位置的厚度基本上相同,为了更好的达到拉曼光谱测量液体制剂的一致性,在测定玻璃瓶装液体制剂的时候需要选择瓶侧壁的位置[5]。
4.3 液体制剂测定结果
经过对比分析左旋奥硝唑注射液在石英池内部测定拉曼谱图和无损测定并扣除环境光、水和玻璃等影响因素的拉曼谱图,发现两者之间更加接近,表明了玻璃瓶装液体制剂能够进行拉曼光谱无损测定。玻璃瓶装液体制剂拉曼光谱与液体制剂的浓度、辅料拉曼信号的影响,以及涵盖的物质性质等存在着密切的联系,因此需要更深入的展开分析与研究。激光照射是否会对药品的质量产生影响,还是需要经过进一步的实验和研究,才能更好的验证其具体的情况[4]。
综上所述,将样品放置于暗室进行测定,并且运用高科技软件扣除玻璃因素的影响,发现部分液体制剂能够运用拉曼光谱仪进行测定,从而达到无损、简洁快速的目的,同时也可以和近红外快检技术形成良好的互补[6]。
参考文献
[1] 高延甲,尹利辉,焦建东,纪南,赵瑜,朱俐,张学博.便携式拉曼光谱仪无损测定玻璃瓶装液体制剂的影响因素探讨[J].药物分析杂志,2017,02:358-361.
[2] 师昆景,段夕志.影响液体酶制剂后喷涂效果的几个因素及解决办法[J].饲料广角,2012,12:28-29.
[3] 邵晟宇,张琳,曹丙庆,温红宇,郭腾霄,穆宁,張根伟.便携式拉曼光谱仪的应用研究现状及展望[J].现代科学仪器,2013,01:28-32.