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采用CWX／DVB萃取头，应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术（SPME／HPLC）分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。对SPME的萃取条件进行了优化，并对实际水样进行了分析。该方法测定MC-LR（LR型微囊藻毒素）的线性范围为1．00-200μg／L，相关系数为0．9995，检出限为0．45μg／L（3σ，n=11），相对标准偏差（RSD）为2．4％，回收率为90％-99％。该方法测定MC-RR（RR型微囊藻毒素）的线性范围为1．00～100μg／L，相关系数为0．998 8，检出限为0．15μg／L（3σ