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新疆省鄯善县建筑材料试验室 838200
摘要：针对水泥检测项目中的难点分析，总结经验，以提高检测人员的检测能力，提升实验室的检测水平。
关键词：比表面积测定
近年来多次参加了由自治区质量技术监督部门对全疆具备资质能力的建材检测实验室进行的水泥、弹性体改性沥青防水卷材、高分子防水卷材、钢筋保护层厚度等能力验证活动。而水泥物理性能检测中我认为最有难度操作的就是水泥比表面积測定方法-勃氏法。
2015年10月参加水泥项目验证的实验室有196家，出具能力验证检测结果196家。结果满意的实验室145家，占参加实验室总数的74.0%。作为满意结果的实验室，我还参加了本室历年来数次资质评审中对水泥盲样的检测，特总结了几点经验与同行们学习借鉴并给予指正。
一、标准的选用
水泥比表面积测定法-勃氏法，即是单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）来表示。对于勃氏法我们采用GB/T8074《水泥比表面积测定方法-勃氏法》，标准中明确要求了规范性引用文件为GB/T208《水泥密度测定法》、GB/T1914《化学分析滤纸》、GB12573《水泥取样方法》、GSB14-1511《水泥细度和比表面积标准样品》、JC/T956《勃氏透气仪》。
二、试验设备及环境条件
1.试验中采用的勃氏比表面积透气仪分手动和自动两种均应符合JC/T956中规定的要求。其原理是根据一定量的空气通过具有一定孔隙率和固定厚度的水泥时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。我试验室是采用的全自动勃氏比表面积透气仪，这样消除了检测人员在掐秒表时产生的误差。
2.烘干箱的控制温度灵敏度±1℃；天平采用分析天平分度值为0.001g；当采用手动比表面积透气仪时需要秒表精确至0.5s。
3.水泥样品按GB12573进行取样，先过0.9mm方孔筛，再在110℃±5℃下烘干1h并在干燥器中冷却至室温，待用。每个样品试验要做两个平行样，所以称取试样量一般为130g-150g为宜。（检测操作不熟练可多称取一些）
4.将恒温水槽注入适量水后调至恒温待用。
5.基准材料以GSB14-1511或相同等级的标准物质，有争议时以GSB14-1511为准；标定所用标准物质为“比表面积测定专用标准粉”；压力计液体采用带有颜色的蒸馏水或直接采用无色蒸馏水；滤纸采用符合GB/T1914的中速定量滤纸；汞为分析纯汞。
6.检测环境条件为相对湿度不大于50%，温度我们采用与水泥其它检测项目相同温度，条件20℃±2℃。因水泥其它检测项目要求的湿度应不低于50%，因此细度的比表面积和负压筛析仪检测不与其它检测项目同在一室操作。一般有条件的试验室将检测室分为内外两间，都采用恒温恒湿控制设备。特别是在温度变化比较大的地区（如我们吐鲁番地区）就减少了在整个检测过程中由于温湿度变化对水泥试样、仪器、水和用具的影响，从而也减少了对检测结果的影响（特别是比表面积和标准稠度用水量的测定）。
7.仪器的校准周期至少每年一次。仪器设备使用频繁则应半年进行一次；仪器设备维修后也要重新检定。
三、操作步骤
1、测定水泥的密度
a.将无水煤油注入李氏瓶中0-1mL刻度线间（以弯月面下部为准），在注入煤油时尽量油不沾到瓶壁。盖上瓶塞放入恒温水槽内使刻度部分侵入水中。此时水中李氏瓶会浮起（煤油的密度小于水），可找一体积小但是有点重量的物体小心压在瓶上。恒温30min记下初始（第一次）读数。
b.从恒温水槽中取出李氏瓶，若注入煤油时沾到李氏瓶细长颈内没有煤油部分，则用滤纸将其仔细尽可能擦干净。
c.将预备好干燥器中冷却至室温的水泥样品称取60g，精确至0.01g。
d.用小匙将水泥样品一点点装入a.条的李氏瓶中反复摇动，至没有气泡排出。由于瓶颈口较小不容易装水泥，为了减少水泥样品流出带来的误差，可将大直径滤纸裹成锥形放到瓶口内。此时瓶颈没沾有煤油时，水泥较容易流入煤油液体内；当沾有煤油部分水泥流过时，会将水泥沾附在瓶壁上，可取一根绑扎钢筋的扎丝轻轻搅动使水泥全部进入煤油液体中。
e.再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。第一次读数和第二次读数时恒温水槽的温度差不大于0.2℃。
f.结果计算。水泥的体积应为第二次读数减去第一次读数，即水泥所排开的无水煤油的体积（mL）；水泥的密度按下式计算：
水泥密度ρ=水泥质量（g）/排开的体积（cm3）
结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。
2、漏气检查
将透气筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。然后关紧阀门，观察是否漏气。如发现漏气，可用活塞油脂或凡士林加以密封。用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入蒸馏水。滴水过程中应仔细观察器左侧显示屏，至显示good时立即停止加水。此时左侧数码管显示仪器常数K的值；右侧三位数码管显示当前环境温度。至此仪器处于待机状态。
3、常数K值的标定
轻按仪器操作面板上[K值]键灯亮，再按[选择]键，将标准粉的比表面积值及密度值依次通过[△]、[▽]键入再按[选择]键，数码管停止闪烁，可以进行K值标定的操作。按[启动]键，仪器会自动进行抽气、计时、计算结束后显示屏左侧四位数码管显示本次仪器标定的常数值K。
注意：启动后应仔细注意，如液面抽取到最高位光电管后仍未停止，请立即按[停止]键，或关闭电源，可通过旋紧或旋松压力计上端的紧固螺栓，使光电检测正常即可。
4、孔隙率（ε）的确定
PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其他水泥或粉料的孔隙率选用0.530±0.005.当按上述孔隙率不能将试样压至“试料层制备”规定的位置时，则允许改变孔隙率。孔隙率的调整以2000g砝码将试样压实至“试料层制备”规定的位置为准。
5、确定试样量
试样量按公式：m=ρv（1-ε）
密度为测得的水泥密度；
试料层体积按JC/T956测定即：将穿孔板平放入圆桶内，再放入二片滤纸后用水银注满圆筒用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银。使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量。
重新将穿孔板面上放入新的一片滤纸，在筒内加入适量的标准粉。再盖上一片滤纸后轻轻捣实，用水银注满挤压平后倒出水银再次称量。两次水银称量差值与试验温度下水银密度的比值即为试料层的体积。试料层测定要重复测定两次取平均值，计算结果精确至0.001cm3。在此操作过程中为了防止液体水银的意外流出（有毒且流出后无法收集），可在一洁净托盘内操作。
6、试料层制备
将穿孔板放入透气圆筒底，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。用分析天平称取按4.条中计算所得的试样量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，室水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实至与圆筒边缘接触，并旋转1～2圈，慢慢取出捣器。
穿孔板上的滤纸为直径12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需选用新的滤纸。
摘要：针对水泥检测项目中的难点分析，总结经验，以提高检测人员的检测能力，提升实验室的检测水平。
关键词：比表面积测定
近年来多次参加了由自治区质量技术监督部门对全疆具备资质能力的建材检测实验室进行的水泥、弹性体改性沥青防水卷材、高分子防水卷材、钢筋保护层厚度等能力验证活动。而水泥物理性能检测中我认为最有难度操作的就是水泥比表面积測定方法-勃氏法。
2015年10月参加水泥项目验证的实验室有196家，出具能力验证检测结果196家。结果满意的实验室145家，占参加实验室总数的74.0%。作为满意结果的实验室，我还参加了本室历年来数次资质评审中对水泥盲样的检测，特总结了几点经验与同行们学习借鉴并给予指正。
一、标准的选用
水泥比表面积测定法-勃氏法，即是单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）来表示。对于勃氏法我们采用GB/T8074《水泥比表面积测定方法-勃氏法》，标准中明确要求了规范性引用文件为GB/T208《水泥密度测定法》、GB/T1914《化学分析滤纸》、GB12573《水泥取样方法》、GSB14-1511《水泥细度和比表面积标准样品》、JC/T956《勃氏透气仪》。
二、试验设备及环境条件
1.试验中采用的勃氏比表面积透气仪分手动和自动两种均应符合JC/T956中规定的要求。其原理是根据一定量的空气通过具有一定孔隙率和固定厚度的水泥时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。我试验室是采用的全自动勃氏比表面积透气仪，这样消除了检测人员在掐秒表时产生的误差。
2.烘干箱的控制温度灵敏度±1℃；天平采用分析天平分度值为0.001g；当采用手动比表面积透气仪时需要秒表精确至0.5s。
3.水泥样品按GB12573进行取样，先过0.9mm方孔筛，再在110℃±5℃下烘干1h并在干燥器中冷却至室温，待用。每个样品试验要做两个平行样，所以称取试样量一般为130g-150g为宜。（检测操作不熟练可多称取一些）
4.将恒温水槽注入适量水后调至恒温待用。
5.基准材料以GSB14-1511或相同等级的标准物质，有争议时以GSB14-1511为准；标定所用标准物质为“比表面积测定专用标准粉”；压力计液体采用带有颜色的蒸馏水或直接采用无色蒸馏水；滤纸采用符合GB/T1914的中速定量滤纸；汞为分析纯汞。
6.检测环境条件为相对湿度不大于50%，温度我们采用与水泥其它检测项目相同温度，条件20℃±2℃。因水泥其它检测项目要求的湿度应不低于50%，因此细度的比表面积和负压筛析仪检测不与其它检测项目同在一室操作。一般有条件的试验室将检测室分为内外两间，都采用恒温恒湿控制设备。特别是在温度变化比较大的地区（如我们吐鲁番地区）就减少了在整个检测过程中由于温湿度变化对水泥试样、仪器、水和用具的影响，从而也减少了对检测结果的影响（特别是比表面积和标准稠度用水量的测定）。
7.仪器的校准周期至少每年一次。仪器设备使用频繁则应半年进行一次；仪器设备维修后也要重新检定。
三、操作步骤
1、测定水泥的密度
a.将无水煤油注入李氏瓶中0-1mL刻度线间（以弯月面下部为准），在注入煤油时尽量油不沾到瓶壁。盖上瓶塞放入恒温水槽内使刻度部分侵入水中。此时水中李氏瓶会浮起（煤油的密度小于水），可找一体积小但是有点重量的物体小心压在瓶上。恒温30min记下初始（第一次）读数。
b.从恒温水槽中取出李氏瓶，若注入煤油时沾到李氏瓶细长颈内没有煤油部分，则用滤纸将其仔细尽可能擦干净。
c.将预备好干燥器中冷却至室温的水泥样品称取60g，精确至0.01g。
d.用小匙将水泥样品一点点装入a.条的李氏瓶中反复摇动，至没有气泡排出。由于瓶颈口较小不容易装水泥，为了减少水泥样品流出带来的误差，可将大直径滤纸裹成锥形放到瓶口内。此时瓶颈没沾有煤油时，水泥较容易流入煤油液体内；当沾有煤油部分水泥流过时，会将水泥沾附在瓶壁上，可取一根绑扎钢筋的扎丝轻轻搅动使水泥全部进入煤油液体中。
e.再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。第一次读数和第二次读数时恒温水槽的温度差不大于0.2℃。
f.结果计算。水泥的体积应为第二次读数减去第一次读数，即水泥所排开的无水煤油的体积（mL）；水泥的密度按下式计算：
水泥密度ρ=水泥质量（g）/排开的体积（cm3）
结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。
2、漏气检查
将透气筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。然后关紧阀门，观察是否漏气。如发现漏气，可用活塞油脂或凡士林加以密封。用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入蒸馏水。滴水过程中应仔细观察器左侧显示屏，至显示good时立即停止加水。此时左侧数码管显示仪器常数K的值；右侧三位数码管显示当前环境温度。至此仪器处于待机状态。
3、常数K值的标定
轻按仪器操作面板上[K值]键灯亮，再按[选择]键，将标准粉的比表面积值及密度值依次通过[△]、[▽]键入再按[选择]键，数码管停止闪烁，可以进行K值标定的操作。按[启动]键，仪器会自动进行抽气、计时、计算结束后显示屏左侧四位数码管显示本次仪器标定的常数值K。
注意：启动后应仔细注意，如液面抽取到最高位光电管后仍未停止，请立即按[停止]键，或关闭电源，可通过旋紧或旋松压力计上端的紧固螺栓，使光电检测正常即可。
4、孔隙率（ε）的确定
PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其他水泥或粉料的孔隙率选用0.530±0.005.当按上述孔隙率不能将试样压至“试料层制备”规定的位置时，则允许改变孔隙率。孔隙率的调整以2000g砝码将试样压实至“试料层制备”规定的位置为准。
5、确定试样量
试样量按公式：m=ρv（1-ε）
密度为测得的水泥密度；
试料层体积按JC/T956测定即：将穿孔板平放入圆桶内，再放入二片滤纸后用水银注满圆筒用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银。使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量。
重新将穿孔板面上放入新的一片滤纸，在筒内加入适量的标准粉。再盖上一片滤纸后轻轻捣实，用水银注满挤压平后倒出水银再次称量。两次水银称量差值与试验温度下水银密度的比值即为试料层的体积。试料层测定要重复测定两次取平均值，计算结果精确至0.001cm3。在此操作过程中为了防止液体水银的意外流出（有毒且流出后无法收集），可在一洁净托盘内操作。
6、试料层制备
将穿孔板放入透气圆筒底，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。用分析天平称取按4.条中计算所得的试样量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，室水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实至与圆筒边缘接触，并旋转1～2圈，慢慢取出捣器。
穿孔板上的滤纸为直径12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需选用新的滤纸。