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对盐酸水解－硫酸钡重量法测定硫酸酯化多糖（SPS）中硫酸基含量进行了方法学考察。通过对测试样品水解时间，盐酸浓度，盐酸溶液用量，样品称重，重复性（精密度）及回收实验，表明称样量200－300mg，盐酸浓度为1mol/L，酸用量15ml，水解时间4h，按本方法的操作分析，所测得结果可靠，准确度均非常好。方法适用于硫酸酯化多糖及相关食品和健康食品中硫酸基含量测定。