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该发明提供了一种从苯氨基甲酸酯与甲醛偶联反应的固体混合物中分离提纯二苯甲烷-（4，4’）-二氨基甲酸酯的方法：（1）用一种或多种低碳醇、取代的低碳烷烃或苯系衍生物溶液，在50～150℃下溶解偶联反应后的固体混合物，低碳醇、取代的低碳烷烃或苯系衍生物的质量是固体混合物质量的5～100倍，趁热过滤，分离除去不溶的大分子聚合物和大量的小分子杂质，目标物和其他小分子聚合物、目标物的同分异构体进入溶液，