论文部分内容阅读
摘要：目的：测定猪肉中水分，并对水分测定方法——直接干燥法与蒸馏法进行比较。方法：按照GB/T9695.15-2008中第一法蒸馏法和第二法直接干燥法进行测定。结果：蒸馏法与直接干燥法测定的结果分别为74.9%和75.5%。直接干燥法测得的结果略高且精密度好。
关键词：猪肉 水分 直接干燥法 蒸馏法
中图分类号：TS251.7 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）22-0023-02
水分含量直接影响畜禽鲜肉加工、储藏、贸易与食用。肉类水份含量过高，细菌、霉菌繁殖加剧，容易引起肉的腐败变质。近年来，随着城乡人们生活水平的提高，畜禽鲜肉的食用量越来越大，人们对鲜肉的质量要求越来越高。但不法商贩为谋取暴利，注水肉越来越多，注水肉成为严重威胁人们身体健康的一大公害。因此检测肉类水分含量成为工商管理、食品安全检测的一个重要项目。
GB/T9695.15-2008针对肉类水分测定提供了两种方法，本实验按照第一法和第二法对猪肉水分进行测定，并比较哪种方法在实际应用中更好。
1 蒸馏法
1.1 材料与方法
1.1.1 主要仪器与试剂
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。对热不稳定的样品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高。
水分测定器：带可调式电炉，水分接收管容量5mL，最小刻度0.1mL，容量误差小于0.1mL。
1.1.2 材料
鲜猪肉，购于市场，去脂肪和筋膜，粉碎混合均匀，密封低温保存。
1.1.3 方法
称取4g样品，放入250mL锥形瓶中，放入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10min不变为终点，读取接收管水层的容积，计算水分。
1.1.4 结果
其中，1～8为同一样品的八个平行样，蒸馏法测得该猪肉样品水分平均值为74.9%，RSD为0.47%。
2 直接干燥法
2.1 材料与方法
2.1.1 主要仪器与试剂
蒸馏水；
砂：砂粒粒径应在12目～60目之间。
用自来水洗砂后，再用6mol/L盐酸煮沸30min，并不断搅拌，倾去酸液，再用6mol/L盐酸重复这一操作，直至煮沸后的酸液不再变黄。用水洗砂，至氯试验为阴性（取洗砂后的水1mL，加1滴浓硝酸、1mL 20g/L的硝酸银溶液，若不混浊，即为阴性）。于150～160℃将砂烘干，贮存于密封瓶内备用。
95%乙醇；
扁形铝制或玻璃制称量瓶；
细玻璃棒：末端扁平，略长于称量瓶直径。
2.1.2 材料
同上。
2.1.3 方法
将盛有约20g砂和玻璃棒的称量瓶置于103℃±2℃的干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热30～60min，取出盖好，置于干燥器中，冷却至室温，精确称至0.0001g，并重复干燥至前后两次连续称量结果之差小于1mg。
称取试样5g于上述恒重的称量瓶中。
根据试样的量加入乙醇（95%）5～10mL，用玻璃棒混合后，将称量瓶及内含物置于水浴上，瓶盖斜支于瓶边。调节水浴温度在60～80℃之间，不断搅拌，蒸干乙醇。
将称量瓶及内含物移入103℃±2℃的干燥箱中烘干2h，取出，放入干燥器中冷却至室温，精确称量，再放入干燥箱中烘干1h，并重复上述操作直至前后两次连续称量结果之差小于1mg。
2.1.4 结果
其中，1～8为同一样品的八个平行样，直接干燥法测得该猪肉样品水分平均值为75.5%，RSD为0.12%。
3 讨论
有关猪肉水分的测定方法有两种。第一法为蒸馏法，适用于肉与肉制品中水分含量的测定。第二法为直接干燥法，适用于含其他挥发性物质较少的肉制品中水分含量的测定。
直接干燥法应用很广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：（1）水分是唯一挥发成分（2）水分挥发要完全（3）食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
蒸馏法的优点：①热交换充分②受热后发生化学反应比重量法少③设备简单，管理方便。缺点：①水与有机溶剂易发生乳化现象②样品中水分可能完全没有挥发出来③水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差，对分层不理想，造成读数误差。
由实验结果可知，同一猪肉样品，直接干燥法八平行的测定结果要高于蒸馏法得出的测定结果，且精密度较高。
4 结语
测定猪肉中的水分，干燥法精密度较高，无毒且易于操作，危险性小，比蒸馏法更好些。
关键词：猪肉 水分 直接干燥法 蒸馏法
中图分类号：TS251.7 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）22-0023-02
水分含量直接影响畜禽鲜肉加工、储藏、贸易与食用。肉类水份含量过高，细菌、霉菌繁殖加剧，容易引起肉的腐败变质。近年来，随着城乡人们生活水平的提高，畜禽鲜肉的食用量越来越大，人们对鲜肉的质量要求越来越高。但不法商贩为谋取暴利，注水肉越来越多，注水肉成为严重威胁人们身体健康的一大公害。因此检测肉类水分含量成为工商管理、食品安全检测的一个重要项目。
GB/T9695.15-2008针对肉类水分测定提供了两种方法，本实验按照第一法和第二法对猪肉水分进行测定，并比较哪种方法在实际应用中更好。
1 蒸馏法
1.1 材料与方法
1.1.1 主要仪器与试剂
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。对热不稳定的样品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高。
水分测定器：带可调式电炉，水分接收管容量5mL，最小刻度0.1mL，容量误差小于0.1mL。
1.1.2 材料
鲜猪肉，购于市场，去脂肪和筋膜，粉碎混合均匀，密封低温保存。
1.1.3 方法
称取4g样品，放入250mL锥形瓶中，放入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10min不变为终点，读取接收管水层的容积，计算水分。
1.1.4 结果
其中，1～8为同一样品的八个平行样，蒸馏法测得该猪肉样品水分平均值为74.9%，RSD为0.47%。
2 直接干燥法
2.1 材料与方法
2.1.1 主要仪器与试剂
蒸馏水；
砂：砂粒粒径应在12目～60目之间。
用自来水洗砂后，再用6mol/L盐酸煮沸30min，并不断搅拌，倾去酸液，再用6mol/L盐酸重复这一操作，直至煮沸后的酸液不再变黄。用水洗砂，至氯试验为阴性（取洗砂后的水1mL，加1滴浓硝酸、1mL 20g/L的硝酸银溶液，若不混浊，即为阴性）。于150～160℃将砂烘干，贮存于密封瓶内备用。
95%乙醇；
扁形铝制或玻璃制称量瓶；
细玻璃棒：末端扁平，略长于称量瓶直径。
2.1.2 材料
同上。
2.1.3 方法
将盛有约20g砂和玻璃棒的称量瓶置于103℃±2℃的干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热30～60min，取出盖好，置于干燥器中，冷却至室温，精确称至0.0001g，并重复干燥至前后两次连续称量结果之差小于1mg。
称取试样5g于上述恒重的称量瓶中。
根据试样的量加入乙醇（95%）5～10mL，用玻璃棒混合后，将称量瓶及内含物置于水浴上，瓶盖斜支于瓶边。调节水浴温度在60～80℃之间，不断搅拌，蒸干乙醇。
将称量瓶及内含物移入103℃±2℃的干燥箱中烘干2h，取出，放入干燥器中冷却至室温，精确称量，再放入干燥箱中烘干1h，并重复上述操作直至前后两次连续称量结果之差小于1mg。
2.1.4 结果
其中，1～8为同一样品的八个平行样，直接干燥法测得该猪肉样品水分平均值为75.5%，RSD为0.12%。
3 讨论
有关猪肉水分的测定方法有两种。第一法为蒸馏法，适用于肉与肉制品中水分含量的测定。第二法为直接干燥法，适用于含其他挥发性物质较少的肉制品中水分含量的测定。
直接干燥法应用很广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：（1）水分是唯一挥发成分（2）水分挥发要完全（3）食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
蒸馏法的优点：①热交换充分②受热后发生化学反应比重量法少③设备简单，管理方便。缺点：①水与有机溶剂易发生乳化现象②样品中水分可能完全没有挥发出来③水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差，对分层不理想，造成读数误差。
由实验结果可知，同一猪肉样品，直接干燥法八平行的测定结果要高于蒸馏法得出的测定结果，且精密度较高。
4 结语
测定猪肉中的水分，干燥法精密度较高，无毒且易于操作，危险性小，比蒸馏法更好些。