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建立一种用超高效液相色谱.电喷雾质谱联用技术测定乳制品中三聚氰胺残留量的方法。样品经含5%乙酸铅的三氯乙酸溶液提取,离心分离后经PCX—C18混合填料固相萃取柱净化。色谱分离采用Agilent ZORBAX-CN柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),以10mmol/L V(乙酸铵):V(乙腈)=10:90混合溶液为流动相。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测。该方法在1~1000ng/mL范围内线性关系良好。在添加水平为10,30,45μg/kg时,回收率在78.5%~