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引进能和钨、钼形成稳定的五元环的羧酸类配体(即:草酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸等),制得了十种新的稳定的钨、钼羧酸合过氧配合物;(NH4)2[MO(02)2(C2O4)](M=W或Mo);(NH4)[MO(O2)2L]·ZH2O(L=酒石酸根、柠檬酸根、苹果酸根)和(NH4)4[M2O2(O2)4(C2H2O5)]4H2O测定了这些过氧配合物固体的Raman和IR光谱以及水溶液的Raman光谱,并对配位结构进行了探讨,研究了这些过氧配合物的热稳定性.