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采用溶胶-微波法制备了稀土元素Dy掺杂的纳米TiO2复合粉体，采用XRD、拉曼、XPS等手段对样品进行了表征和分析，并以甲基橙的光催化降解为探针反应，探讨稀土Dy掺杂对纳米TiO2的相变及光催化活性的影响。研究结果表明：稀土掺量为1．3％、经550℃煅烧后制备的样品光催化活性显著提高，对甲基橙的降解率为92％。与未掺杂纳米TiO2相比，稀土Dy掺杂可以阻碍纳米TiO2晶粒的生长，增大了比表面积；提高其热稳定性，抑制TiO2锐钛矿相向金红石相转变；并使TiO2产生晶格缺陷从而增加纳米TiO2粉体表面羟基含量