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提出了以镀金玻碳电极为工作电极的计时电位溶出法测定中药材中砷的含量。选择富集电位为-0.40V,溶出底液为2.5mol·L^-1硝酸,在+0.13V(vs.SCE)电位处获得-灵敏的砷(Ⅲ)的二次微分电位溶出峰,且该溶出峰的峰高与砷的质量浓度在2.0~10.0ug·L^-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0ug·L^-1方法用于中药材金银花和田七中痕量砷的测定,回收率分别为96.7%和107.1%。